黄杏娇 张学友 曹小勇 杨桂群 吴珍珍 黄靖宇

(1.深圳市宁深检验检测技术有限公司，广东 深圳 518020；2.南京市产品质量监督检验院 国家金银制品质量监督检验中心(南京)，南京 210028)

前言

黄金作为人们最熟悉的贵金属材料之一，其在工业、饰品及投资方面都有广泛应用及需求。随着高精尖科技的发展，高纯黄金的纯度要求越来越高。由于中国人偏好黄金饰品纯度越高质量越好的传统观念，高纯黄金首饰及制品与日俱兴。高纯黄金含量一般用差减法检测，通过差减金属杂质元素求得金含量，其痕量元素的检测方法要求具有很高的灵敏度，常用的分析方法有电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及LC-ICP-MS等。目前高纯金杂质元素含量的测定均参照高纯金相关国家标准，分别为“GB/T 25934.1—2010”乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法、“GB/T 25934.3—2010”乙醚萃取分离-ICP-AES法和ICP-MS[1]等。在上述前两种ICP-AES方法中，需要用到乙酸乙酯或者乙醚萃取黄金分离基体进而减少基体干扰，前处理操作繁琐，流程较长且易引入污染使得空白不够稳定，有机试剂的使用也对身体及环境不友好。且通过ICP-AES法检测高纯金中某些杂质元素(如铝、铱、铂等)时，虽然采用萃取除去基体金，但是待测试液中还残留有少许金，在测试这类元素时光谱干扰较为严重、分析复杂、精确度降低。ICP-AES法检测部分硼、碳、氮族元素时，由于谱线干扰严重、分析灵敏度不高，测定结果中存在相同元素不同特征波长给定结果相差较大，元素受基体及背景干扰，光谱重叠较大，分析难度加大，检出限远远低于其他元素的检出限。……