王 丹 王春浩 李 辉

(中国科学院金属研究所，沈阳 110016)

前言

高温合金具有强度高、韧性大、耐腐蚀、耐高温等优势，广泛用于船舶、航天、航空等领域[1]。高温合金基体主要分为镍基、钴基两大类，而添加不同的无机元素可以达到不同的性能效果，例如硼可增加高温合金的延展性，硅会降低其持久性，而磷对铸造合金有害却对变形高温合金有益[2]。因此，准确测定镍基和钴基高温合金中的硼磷硅元素含量有着重要意义。

由于电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法具有线性范围宽、稳定性好、干扰小等优势，在金属材料元素分析方面应用较广[3-5]。但是现有关于无机元素分析的报道大多是针对镍基高温合金[6-8]，并且酸试剂用量较大，增加了基体空白，不利于微量元素分析，而关于钴基高温合金中硼磷硅的分析鲜有报道。因此本文研究出一种操作简单、节省试剂的混酸溶解方法，并采用轴向观测和高纯氩气喷嘴吹扫技术改善了待测元素紫外区谱线的峰形和灵敏度，扩大了微量元素的检测范围，可以快速准确地测定镍基/钴基高温合金中的硼磷硅。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Agilent 5110 ICP-OES)，配置耐氢氟酸的雾化器。

B、P、Si、Cr、V、Mo、W标准储备溶液(1 000 μg/mL，钢铁研究总院)，实验采用优级纯的氢氟酸、硝酸和盐酸以及二次蒸馏水。

镍和钴基体溶液(10 mg/mL)：称1.0 g高纯镍和高纯钴，用10 mL硝酸(1+1)加热溶解后冷却至室温，分别转移至100 mL容量瓶中，定容后摇匀。

1.2 实验方法

称0.2 g(精确到0.100 0 g)高温合金……