李宏萍 刘文斌 符泽卫 许金泉 刘恒宇

(云南锡业集团(控股)有限责任公司 研发中心，昆明 650106)

前言

ITO粉末材料中锡的氧化物含量一般约为5%～20%，氧化铟含量约为90%左右，其他杂质含量甚微。是一种新型的特殊半导体材料，通常用于制作液晶显示器、平板显示器、等离子显示器、触摸屏、电子纸、有机发光二极管以及太阳能电池等。目前国内外未见关于ITO粉末材料中锡量测定的分析方法标准，ITO粉末材料中锡测定的报道也极少。

锡的测定方法较多，主要有碘量法[1]、电感耦合等离子体发射光谱法[2]、原子荧光光谱法[3]、分光光度法等[4]。碘酸钾滴定法测定锡是锡测定分析方法中运用最广泛的方法，一般可测定各种试样中0.05%以上的锡含量。本文研究以锌粉-氢氧化钠熔融样品[5]，盐酸浸取，采用盖氏漏斗作为还原装置，铁粉和铝粒将锡还原，碘酸钾滴定法测定ITO粉末材料中的锡。方法运用于实际样品分析，结果满意。

1 实验部分

1.1 主要试剂

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水均为三级水。

锌粉、金属锡(锡的质量分数≥99.99%)、还原铁粉(0.074 mm)、金属铝(铝的质量分数≥99.5%)、氢氧化钠、氯化钠、盐酸(1+1)、过氧化氢。

淀粉溶液(5 g/L)：称取2.5 g可溶性淀粉于250 mL烧杯中，加20 mL水调成糊状，在搅拌下加入20 mL氢氧化钠溶液(25 g/L)放置至清亮，用水稀释至500 mL，混匀。

淀粉-碘化钾溶液：取50 mL淀粉溶液(5 g/L)，置于250 mL烧杯中，加入3 g碘化钾，摇动至溶解。

饱和碳酸氢钠：煮沸5 min后冷却备用。

锡标准溶液(1 mg/mL)：称取1.000 0 g金属锡(≥99.99%)于400 mL烧杯中，加入100 mL盐酸、20 mL水，盖上表皿，低温加热溶解，以水吹洗表面皿并移入1 000 mL容量瓶中，稀释至900 mL，摇匀，冷却后以水定容。……