张 苗，阮家成

（陕西科仪阳光检测技术服务有限公司，陕西西安 710000）

我国的水稻种类非常多，主要种植在南方部分地区，水稻是我国最重要的粮食作物之一[1]。但是水稻的生长环境比较特殊，需要在特定的环境中生存，在生长过程中，水稻容易出现害虫，需要使用杀虫剂，保证水稻的产量。还需要对水稻的产物大米进行农药残留量的检测，从而在一定的范围内减少对人体的伤害。有机磷是目前我国使用最多并且最广泛的一类杀虫剂[2-4]。有机磷农药通过生物富集和食物链进入人体和动物体，会对人体的神经功能造成极大的损害，严重时可因肺水肿、脑水肿、呼吸麻痹而死。本文主要是针对大米中农药残留量进行检测，采用的检测方法是气相色谱法。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

气相色谱仪及配套自动进样器；超声清洗器；旋涡混匀器（A-80）；旋转蒸发仪（L1200）。

1.2 材料与试剂

材料：大米；聚四氟乙烯离心管（2 mL、50 mL）；硫酸镁（分析纯）；Clg固相分散净化剂（60 jum）；PSA固相分散净化剂（40 jum）；氯化钠（分析纯）。

试剂：乙腈（色谱纯）；6种农药标准品，纯度92.1%～99.9%（均购自农业部）。

1.3 实验方法

1.3.1 配置标准样品

为了获得更加准确的数据，在进行试验之前需要配置标准样品，与实验样品数据进行比较，最后进行分析。配置标准样品时，需要配制一系列浓度梯度，分别是0 mg/mL、50 mg/mL、100 mg/mL、150 mg/mL、200 mg/mL，在配置的过程中，稀释液需要使用丙酮。

1.3.2 对样品进行处理

由于样品本身的数量比较多，所以需要对样品进行处理，并且对其进行选择，这样才能准确的进行判断。在比色管中加入5 g的样品，之后再加入25 mL的乙腈，将这两种使用旋涡混匀器进行混匀，进行超声处理；其次是将超声处理后的样品和氯化钠进行混合，对其进行分离，只取其中的上清液，使用旋涡混匀器进行混匀。

1.3.3 制作加标样品

在制作加标样品时，需要使用样品，并且将4种标准品加入到大米中，按照样品的处理方法，加标样品就制作完备。

1.3.4 色谱条件

采用的是毛细管色谱柱，Rtx-1701（30 mm×0.25 mm×0.25 μm），其设置的相关数据分别如下。将样品放在其中的时候需要控制流量为2 mL/min，并且温度刚开始的时候为60 ℃，持续1 min，在控制流量的过程中，温度也会逐渐上升，其速度是30 ℃/min，在到达180 ℃的时候，改变其速度为10 ℃/min，直到变成230 ℃，再将其速度改为20 ℃/min，最终变为 270 ℃。

样品刚开始进入的时候数量是l μL，其相关的数据如下载气：99.999% N，流速：l mL/min；氢气，流速：90 mL/min； 空 气， 流 速：l15 mL/min； 尾 吹 气NG：20 mL/min。进样温度：230 ℃，检测器温度：150 ℃，基座温度：300 ℃[5]。

2 结果与分析

2.1 提取方法及回收率

在实验过程中，会使用到提取机，不同的提取剂对最后的结果都会产生不同的影响，本次试验分别采用二氯甲烷和乙腈两种提取剂，经过实验后，样品测试和加标实验结果如下表1所示。虽然在实验的过程中使用了两种提取剂进行提取，但对提取后的数据进行分析，可以发现，二氯甲烷作为提取剂，其本身就具有比较强的挥发性，在一定程度上存在纯度问题，导致其最后的实验结果不准确，所以进行研究和对比后，发现使用乙腈作为提取剂，结果会更加准确。

表1 4种农药的回收率

2.2 精密度

在进行试验的过程中，为了保证数据的真实性和完整性，需要不断进行平行试验，将数据进行对比，使数据更加客观，避免因操作问题，导致实验数据和真实数据之间存在较大的偏差。本次实验一共进行6次平行测定，具体数据如下表2所示。由表2可知，农药残留量最低的是杀螟硫磷，最高的是毒死蜱。在使用的过程中，要尽量减少对毒死蜱的使用，可以减少农药残留对人体造成的伤害[6]。

表2 4种农药的精密度

2.3 方法检测限

对各种农药残留的最低限度进行检测，符合相关标准不会产生危害，当超过一定的限量范围，会影响人们的身体健康，所以需要对检测限进行控制，保证人们的饮食安全。毒死蜱的检测限是0.004 mg/kg，杀螟硫磷的检测限是0.005 mg/kg，对硫磷的检测限是0.005 mg/kg。

2.4 色谱分离

在使用气相色谱法对农药进行鉴定的过程中，最常用的检测方法是色谱分离，分析结果显示部分有机磷农药极性很接近，色谱柱选择对于同时测定很重要，如在非极性HP1或弱极性的色谱柱HP5上很难完全分离毒死蝉、对硫磷和马拉硫磷，而采用中等极性的DB-17色谱柱则杀蜈硫磷和对硫磷难于基线分离，本研究最终确定选用中等极性的VF-1701 ms毛细管柱，优化程序升温条件，峰形较好。

3 结论

在水稻的种植过程中，使用农药是必然的事情，通过一些手段对其中农药的残留量进行检测，并且需要不断更新检测的方法，使检测的结果更加准确，所以近几年检测仪器也一直在变化和更新。为了减少农药对人体的伤害，很多毒性较强的药物已经被禁止使用[7]。但是对于水稻种植而言，想要获得较高的产量，种植过程中会使用一些农药，可以促进水稻的发育，减少水稻的病虫害，但使用量超标会导致残留的农药量增加，因此应加大检测力度，保证食品质量安全。

本文在研究的过程中，对国家允许使用的一些常见药物进行检测。研究结果显示，在使用过程中，需要尽可能减少毒死蜱的使用次数，因为其在大米中的残留量较高。采用气相色谱法对其进行检测，使用过程比较简便，并且检测结果也较为准确，而且在使用的过程中，不会对周围的环境带来影响，适用的范围比较广泛。