陈骁勇 葛玉松 支荣荣▲

1.江苏省盐城市第一人民医院药剂科，江苏盐城 224000；2.江苏省盐城市食品药品监督检验中心，江苏盐城 224000

三香散是盐城市中医院的自制制剂，由木香、小茴香、肉桂三味药构成，具有温中散寒、除胀止痛的功效，临床上常用于小儿肠绞痛以及寒泻而致腹胀、腹痛，为儿科腹痛腹胀的外用制剂[1-3]。目前，三香散标准为《江苏省食品药品监督管理局医疗机构制剂标准》JSZBZ20091017Z[4]，标准中只有显微、理化鉴别等项目，缺乏定量测定的内容，其中肉桂、小茴香为三香散的主要成份[5-8]。本研究参照有关文献[9-15]，建立气相色谱法（GC）同时测定三香散中桂皮醛和反式茴香脑含量的方法，旨在为该医院制剂三香散提供更好的标准和更新的依据，现报道如下。

1 仪器与材料

1.1 仪器

安捷伦7890A GC System 气相色谱仪（Agilent Technologies），XS205 DU 电子天平（Mettler Toledo）；QLB型纯净空气泵（山东塞克赛斯氢能源有限公司）；SPH-300 氢气发生器（北京中惠普分析技术研究所）；A10 TOC monitor 实验室纯水（默克化工技术有限公司）

1.2 药品与试剂

1.2.1 药品 三香散（盐城市中医院自制制剂，规格：100 g，批号：191102、191120、191218）；肉桂、小茴香、木香均来自盐城市第一人民医院药剂科；桂皮醛对照品（批号：110710-201619，含量：98.9%）、反式茴香脑对照品（批号：111835-201804，含量：99.6%）均购自中国食品药品检定研究院。

1.2.2 试剂 超纯水；乙酸乙酯为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Agilent DB-WAX 色谱柱（30 m×0.320 mm，0.25 μm）；柱程序升温：初始110℃，保持2 min，5℃/min升温至160℃，运行至12 min，30℃/min 升温至220℃，保持5 min，50℃/min 降温至110℃，保持2 min；进样口温度：250℃；FID 检测器温度：300℃；载气：高纯H2（体积分数>99.999%）；流速：30 mL/min；进样量：1 μL；分流比：10∶1。

2.2 溶液的制备

2.2.1 混合对照品溶液 分别……