气相色谱-质谱法测定食用植物油中短链脂肪酸的测量不确定度评定
2021-01-25徐列兵郭强贾煜朱军王丹
化学分析计量 2021年1期
徐列兵,郭强,贾煜,朱军,王丹
(河北中石油中心医院,河北廊坊 065000)
测量不确定度是与测量结果关联的一个参数,表明结果的可信赖程度,也是显示测量结果质量的重要指标,尤其是对第三方检验检测机构来讲,当测量结果出现临界值或需要对非标准方法的建立和确认时[1],不确定度评定具有重要意义。
笔者采用的气相色谱-质谱仪测定食用植物油中短链脂肪酸的方法[2]属于实验室自己制定的方法,主要是针对食用植物油品质的研究,食用植物油的品质一直是人们关注的重点,正常食用植物油中应不含有低于16 个碳的脂肪酸酯,但经反复高温加热,会发生氧化、裂解等反应,产生异构体、反式脂肪酸和短链脂肪酸等。因此对食用植物油中短链脂肪酸含量的测定可以作为食用植物油品质鉴别的一种辅助指标。目前,对食用植物油短链脂肪酸的研究报道较少[3-6],也未见其不确定度评定的报道。因此笔者以辛酸的测定为例,根据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》以及其它不确定度评定方法[7-15]对测量结果进行不确定度评定,分析其来源,并对不确定度分量进行量化,以获得影响测量结果准确性的因素,并在实验过程中得以关注与控制。
1 实验部分
1.1 原理
正常食用植物油中应不含有低于16 个碳的脂肪酸酯,但经反复高温加热,会发生氧化、裂解等反应,产生异构体、反式脂肪酸和短链脂肪酸等。采用皂化反应原理,在植物油中加入适量NaOH 加热除去长链脂肪酸,再经酸化,用正己烷萃取,可得到游离的短链脂肪酸,用气相色谱-质谱联用仪测定短链脂肪酸的含量。……
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