张会强,王 斐,张秦铭,和 莹,白 昭,李柯臻

(陕西省环境监测中心站，陕西 西安 710054)

1 引言

有机氯农药是一种广谱杀虫剂，按照分子结构的不同分为氯苯类和氯化脂环类，氯苯类包括六六六和滴滴涕等。由于有机氯农药具有高效、低成本、广谱杀虫等优点，在农业病虫害防治方面被大范围使用。但是，有机氯农药难于降解，是典型的持久性有机污染物，在土壤中可以残留10 a甚至更长时间[1]；有机氯农药容易在脂肪中富集，对农作物食用安全和人类健康构成威胁[2]。因此，从1970年到1989期间，世界各国相继禁用和停产了有机氯农药[3]。据统计，有机氯农药从诞生到被禁用全球大约生产了970万t六六六和150万t滴滴涕[4]。

1993年国家环保总局首次发布了土壤中的六六六和滴滴涕标准分析方法GB/T 14550-93[5]，2017年环境保护部又相继发布了HJ 921-2017[6]和HJ 835-2017[7]。分别为气相色谱法(GC-ECD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)测定土壤和沉积物中的有机氯农药。由于土壤基质复杂，样品经有机溶剂提取后，提取液中含有大量的硫等杂质，直接上机检测会污染色谱系统，异狄氏剂和p,p'-滴滴涕会在受污染的进样口发生降解，影响定性定量结果的准确性，因此，提取液样品须进行净化。常见的净化方法有凝胶色谱、硅酸镁小柱、硅胶小柱和石墨碳柱等方法。凝胶色谱在原理上属于体积排阻色谱，利用多孔凝胶固定相的独特特性，而产生的一种主要依据分子尺寸大小的差异来进行分离的方法。硅酸镁小柱和硅胶小柱属于极性固相萃取柱，对土壤提取液中极性成分进行吸附。……