TLC-FID法测试轻质油四组分方案的改进
2021-01-19冯恒水郭继香熊瑞颖刘承辰熊明燕
石油化工 2020年12期
冯恒水,郭继香,熊瑞颖,王 翔,刘承辰,熊明燕
(中国石油大学(北京) 非常规油气科学技术研究院,北京 102249)
轻质油四组分的测试方法为极性分离法,运用层析液相似相溶原理,使轻质油四组分在三种层析液中充分展开,检测仪器为棒状薄层色谱仪[1]。TLC-FID法是薄层色谱分离技术与氢火焰离子化检测技术综合应用的一种方法,在石油化工检测中有着广泛的应用[2]。目前运用TLC-FID法测定渣油族组成、重质油组成分析、检测沥青四组分等的研究较多[3-6],而对于轻质油品四组分的测定则鲜有提及。
点样操作、展开操作、FID扫描等会对实验结果产生影响。点样操作对结果的影响体现在两个方面:配样浓度和点样量,两者可影响最终电压电信号[7]。在薄层棒上的点样宽度过宽会使组分色谱峰产生重叠,影响数据结果分析[8-11]。组分分离需进行展开操作,一方面,展开条件需要注意的包括层析液的选择、展开温度和湿度、展开时间和薄层棒的完整程度[12];另一方面,干燥操作需要注意干燥方式、干燥温度和干燥时间[13]。测试中根据试样物性,控制展开条件和严格的干燥操作均会减少油品测试产生的操作误差。FID扫描需要注意增加薄层棒活化次数、控制氢气与氧气流量的比例和扫描速率[10],以减少在分析时因受到火焰温度影响的挥发损失和难挥发物质的残留损失[14]。
本工作采用TLC-FID法对轻质油四组分进行分析,分析了点样量、配样溶剂和展开剂中的三次层析液对轻质油组分分离的影响,优化了实验方案。……
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