液相色谱法测定食品中的糖精钠、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸

2021-01-19张作松施震地启东市综合检验检测中心

食品安全导刊 2020年27期

□ 张作松施震地启东市综合检验检测中心

食品很容易因为温湿度、环境等出现变质，给企业带来巨大经济损失，也会制约食品行业发展。防腐剂的添加很好地延长了食品的保质期，因此被广泛添加到食品中。目前常添加的有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、丙酸及其盐、脱氢乙酸等。甜味剂能够改善口感进而增加食欲，常用的甜味剂有糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜与阿力甜等[1]。近些年的研究表明食品添加剂超量使用也会危害人体健康，食品安全国家标准对防腐剂和甜味剂的添加量作出明确规定，以保证食品安全[2]。本文采用液相色谱法同时测定食品中所添加的苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、糖精钠和安赛蜜。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Waters allianc acquity e2695液相色谱仪；涡旋混合器；HR/T20 MM 立式高速冷冻离心机；KH-250DB数控型超声波清洗器。

甲醇（HPLC 纯）；乙酸铵、亚铁氰化钾、乙酸锌均为分析纯；标准试剂：山梨酸、安赛蜜、苯甲酸、糖精钠纯度均＞99%。

1.2 色谱条件

色谱柱：C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：甲醇+乙酸铵溶液=8+92；柱温：35 ℃；进样量：10 μL，检测波长：230 nm；流速：1 mL/min。

1.3 样品前处理

取2.5 g 左右样品于50 mL 离心管中，加入25 mL 水涡旋振荡，加入2 mL 10.6%的亚铁氰化钾溶液涡旋20 s 混匀，再加入2 mL 22%的乙酸锌溶液涡旋1 min 后定容至刻度线，超声30 min，于10 000 r/min 离心10 min，上清液转移至50 mL 容量瓶中，残渣再加水混匀后离心提取一次，上清液合并至原容量瓶中，用水定容至刻度线混匀，取上清液2 mL 过0.22 μm 滤膜，供液相色谱上机检测。