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高锰酸盐指数测定的关键技术

2021-01-12马春香高筱薇张天戈刘成刚刘平平

化工科技 2020年6期

马春香,高筱薇,张天戈,刘成刚,刘平平

(1.中国石油吉林石化公司 研究院,吉林 吉林 132021;2.中国石油吉林石化公司 化肥厂,吉林 吉林 132021;3.中国石油吉林石化公司 安全环保处,吉林 吉林 132021)

国家标准《水质高锰酸盐指数的测定》(GB 11892—1989)中规定了高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。定义为在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量[1]。

在高锰酸盐指数的测定过程中,有很多因素影响测定结果的准确性,包括反应体系的酸度、标准溶液的浓度、加热时间和温度、滴定条件、终点判断、空白值、K值及水浴水位高低、稀释用水等在许多文献中都有报道[2-15]。但是,对于未知样品浓度的预判、稀释倍数、加热时间、水浴温度以及如何保持水浴加热温度而不损失水浴锅中水量、加热时是否加盖等细节问题,目前还没有文献报道。

作者采用无水葡萄糖配制高锰酸盐指数质控样品,摸索出判断未知样品的浓度和稀释倍数的预估方法,并针对水浴加热温度及时间、保持水浴温度和水量不损失以及在处理样品时是否加盖进行了大量的实验,得出值得借鉴的科学数据及结论。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

高锰酸钾、草酸钠、硫酸、葡萄糖:分析纯,市售。

高锰酸盐指数有证标准物质1#:高锰酸盐指数IMn=2.64 mg/L,扩展不确定度(k=2)为0.12 mg/L;高锰酸盐指数有证标准物质2#:IMn=4.02 mg/L,扩展不确定度(k=2)为0.21 mg/L;高锰酸盐指数有证标准物质3#:IMn=6.36 mg/L,扩展不确定度(k=2)为0.38 mg/L;……

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