加成法合成过氧化二异丙苯
2021-01-12武冬冬
化工科技 2020年6期
阳 军,张 顺,肖 翠,武冬冬
(1.中国石油吉林石化公司 研究院,吉林 吉林 132021;2.中国石油吉林石化公司 包装制品厂,吉林 吉林 132021)
过氧化二异丙苯(DCP)为一种优良的有机过氧化物,可作为单体聚合的引发剂,高分子材料的交联剂[1-3]、硫化剂[4]、固化剂[5]、阻燃添加剂[6-8]。谭永生等[9]对目前实验室的各种合成工艺进行了介绍,其中常见的DCP合成工艺有3种,根据其工艺所用原料,分别为卞醇法、加成法和α-氯代异丙苯置换法[10]。顾锦涛等[11]对加成法合成DCP的工艺及工艺的优缺点进行了介绍,通过对反应稳定性、投料比、投料方式、DCP的后处理工艺进行了简单的研究,得到了熔点为38.5~38.9 ℃的DCP样品。陈亮[12]对DCP结晶精制工艺的溶剂选择进行了详细的考察,确定了合适的溶剂体系。
加成法合成DCP过程中的主要副反应为过氧化氢异丙苯(CHP)在酸性条件下的酸解反应和α-甲基苯乙烯(AMS)在酸性条件下的自聚反应,其中CHP酸解反应得到的产物苯酚和丙酮在后处理过程中可以进行回收,AMS的自聚反应属于无规自聚,其得到的自聚产物应用范围较窄,价值较低,需要对该副反应进行限制。因此作者以对甲苯磺酸为催化剂,首先对该副反应的条件进行考察,确定限制该副反应的条件,然后对催化剂加入量、投料比、反应温度和反应时间等因素进行了详细考察,确定了较佳的工艺条件。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
AMS:纯度≥99.8%,CHP:纯度为81%,中国石油吉林石化公司染料厂;对甲苯磺酸:纯度≥99.5%,天津市致远化学试剂有限公司。
恒温水浴槽:DF101T,河南予华仪器有限公司;……
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