金 晨，林占宏，赵 寿，王雪莲

（青海盐湖特立镁有限公司，青海 西宁 810000）

镁合金的结构以密排六方为主，独立滑移系比较少，如果发生塑性变形并不能开启足够的滑移系，影响了镁合金的工程应用。而超细晶合金具有更优秀的力学性能，所以制备超精细镁合金是目前技术研发的关键方向。

1 超细晶镁合金概述

超细晶材料是指晶粒度在100nm～1μm的多晶金属材料，对于镁合金超细晶材料，晶粒尺寸在5μm以下也可以成为超细晶材料，因此超细晶镁合金材料一般指晶粒尺寸在100nm～5μm的镁合金材料。材料的晶粒尺寸会影响材料屈服强度，一般使用H-P关系进行分析，可以确定通过缩小晶粒的大小，能够让材料获得更高的屈服强度。尤其是在超细晶金属材料的力学性能分析中，使用H-P关系式可以充分展现材料的力学性能，可以准确证明细小晶粒能控制外力作用下所导致的塑性变形，变形会分散在多个晶粒内，并形成比较均匀的塑性变形，应力集中相对较小。实现多晶界面协调变形，从而提升材料的塑性。

如果晶粒尺寸过大，不仅合金的屈服强度会明显降低，合金的抗拉强度也会下降。经过研究，通过降低镁合金的晶粒尺寸，合金将会获得更高的抗拉强度，还能提升和进的拉伸率。所以，为了提升镁合金的性能，就需要提升合金的晶粒细度，满足对合金综合性能的要求。在目前的研究中发现，晶粒尺寸的降低到超细晶尺度，合金的材料强度将会明显上升，并且塑性也得到了明显改善，相对于粗晶材料展现出了更强的综合力学性能。

镁合金材料的尺寸在20μm以下时，若在其熔点的0.7倍温度进行拉伸，镁合金材料能表现出超塑性特征。例如对超细晶、细晶、粗晶材料对比，越大的晶粒的合金所展现出的超塑性能就越弱，并且随着粒径的增大，主要因为晶粒过粗的情况下晶粒之间不能协调变形，必须有更多的结晶核保证变形协调；如果晶粒细小，只需要较低温度就能达到超塑性变形要求，比如镁锰合金和镁锂合金在室温条件下低应变速率变形时，就可以表现出超塑性变形，高温环境中变形时，细小晶粒在滑移面还会有再结晶形核产生，所以超细合金会有比较强的塑变形能力，超塑性得到了明显提升。

所以，在室温环境下，变形镁合金及表现出了比较高的强度，同时还具有超塑性特征。因此，制备超细晶铝镁合金能够提升镁合金的性能，对提升镁合金应用的广泛性有着极高的意义。

2 超细晶镁合金制备

2.1 高压扭转技术

高压扭转技术使用高压和扭转处理样品，制备工作中，对上下压头之间的样品施加GPa级别压力，同时施加扭转力，从而使样品发生扭转。扭转过程中，样品在尺寸上并没有出现变化，但是样品的外侧和内侧的切应变有明显不同，外侧的应变较大，而内侧应变相对较小，使得样品晶体中的晶粒破碎，并在高压之下重组，晶粒的尺寸在制备过程中不断缩小，最后就获得了超细晶镁合金，甚至可以制备纳米级晶粒。

使用高压扭转技术获得的超细晶镁合金的强度、延伸率、中低温或者室温的超塑性都很高，使用该方法获得镁锂合金，平均晶粒在240±100nm左右，在室温条件下，就可以获得440%左右的超塑性和延伸率。制备后的合金材料获得超塑性的主要原因在于变形的微观变化以晶界滑动为主，位错滑移作为变形过程中的协调变形，晶界滑移的占比为60%，合金获得了较好的性能。

2.2 等径通道挤压技术

等径通道挤压技术简称ECAP，是一种非对称的挤压方式，该方法下制备超细晶合金时，利用外加荷载推动使样品通过设定好的通道，依靠切力的作用实现大应变变形，最终就可以获得极为更细小的晶粒。通道的内外角度将会决定变形情况，可以直接反映每个道次材料的等效变形情况。制备过程中，等效应变量会随着内角度的增大而减小，如果内角度固定，则等效变量会随着外角度的变大而减小，但是减小幅度比受内角度的影响小。并且，变形过程中道次越多，就会产生越大的等效应变量。经过研究，使用ECAP方法经过8道次制备超细晶镁合金，最终能获得平均晶粒尺寸在340纳米的合金成品，屈服强度达到427MPa，具备10%的延伸率。经过研究，可以确定使用等径管道挤压时，其变形属于非对称变形，相比对称变形相比，该方法在细化晶粒上具有更好的效果，能够改善合金才材料的组织结构，以提升合金的塑性变形能力，而且在应用过程中，还能在不改变材料外观的情况下，提升材料的塑性和强度。

2.3 累积叠轧焊技术

累计叠轧焊属于轧制技术，将两块或者两块以上的板材进行表面处理，然后通过轧制将其拼接，之后在加热到一定的温度继续轧制，经过轧制之后切割板材，在重新将获得两块板材获得多块板材轧制成一块并达到指定厚度，获得最终的轧制板材。

使用累计叠轧焊技术获得的超细晶合金的塑性变形程度很高，而且应变也比较大，但是随着下压量的增大，板材也会逐渐变薄，并不会有过大的变形，因此需要在多次叠轧之后才能得到足够的应变量。使用该方法还具有分层界面的特点，板材在叠轧后微观结构上会形成多个连接界面，虽然经过多次叠轧之后界面不会彻底消失，但是界面特征会逐渐削弱。由于叠轧界面的存在，裂纹在合金内部的扩展会受到限制，会使材料具备原有样品更强的断裂韧性，还提升了材料的损伤容限，极大程度上提升了材料的性能。

使用镁锌合金、铝合金钢板经过2道次和4道次叠轧之后，能够获得晶粒尺寸在1μm～1.3μm的合金钢板。和美心合金相比，经过2道次叠轧之后的合金板材的抗拉强度提升明显，4道次叠轧的合金板材的抗拉强度更高，证明通过叠轧获得的粘接界面可以抑制微裂纹向外拓展，对提升材料塑性有很好的效果。

2.4 多向锻造技术

多项锻造技术是一个相对古老技术，人类最初在铸剑时，就会将加热的合金金属进行反复锻打，降低合金中杂质含量，以及使合金拥有更加均匀的成分，提升合金的组织致密性。从微观角度，锻造之后的合金晶粒得到了细化，提升了材料的总体性能。由于不同锻造区的形变具有不均匀性，因此合金也容易存在组织不均匀的情况，所以相比其他方法制造的超细晶合金材料在均匀性上比较差。该工艺下获得的材料变形温度在熔点的0.1到0.5倍，具有较高的变形温度。

根据相关研究，经过15道次锻造之后，能够获得晶粒尺寸为0.8μm的合金材料，并且锻造过程中，合金出现了动态再结晶现象，随着变形量增大，再结晶程度逐渐增加。经过15道次后，得到完全再结晶的细小晶粒组织，材料获得了较强的力学性能，屈服强度也提升到原来的二倍。

3 镁合金设计

通过前文分析，通过制备超细晶镁合金，能使镁合金具备更高的屈服强度，利用细小至超细晶尺寸的晶粒可以诱导晶界滑移，以及控制室温再结晶的变形机制，在变形时协调变形，使材料在室温下具备更强的变形能力，提升材料的塑性，甚至达到室温下的超塑性要求。

设计镁合金时，可以通过调整其他元素来调控镁合金的微观组织，使镁合金可以获得满足正常应用的性能。目前对合金的强化机制包括固溶强化、第二相强化和晶粒细化。可以改变材料的内在晶格抗力、固溶强化作用、H-P强化作用等等。所以在制备良好镁合金时，应该通过细化晶粒和提高合金元素固溶度等方法实现。

在制备超细晶镁合金材料时，需要利用制备过程使镁合金在微观结构上出现再结晶行为，因此在添加合金元素时，也要从调控镁合金的再结晶方面进行分析。因此，需要研究不同合金元素对镁合金再结晶的影响机制，从而保证添加的合金元素能达到再结晶的目的。目前再结晶的机制主要包括晶界形核、剪切带形核、变形孪晶形核、粒子刺激形核、亚晶界迁移形核集中。出粒子刺激形核，其他集中方式形核时都会导致晶粒的缺陷，因此合金化的过程中，对再结晶的影响相对较小。在使用粒子刺激形核时，会使用第二相粒子有道再结晶形核，因此对合金所添加的金属元素形成的第二相对合金化过程中再结晶形核会产生一定的影响。如果第二相粒子尺寸达到了1μm以上，就能够促进再结晶形核，但是如果第二相的粒子尺寸低于1μm，对再结晶形核就会产生阻碍作用。

目前的合金设计中，研究的热门方向是镁锰合金体系，该类合金在超细晶合金制备的研究中也取得了比较多的成果。经过研究发现，通过在合金中添加一定的锰元素，可以使处于积压态下的镁-铝-钙合金晶粒尺寸被进一步细化，从而使合金也能具备比较强的力学性能。使用粒子刺激形核制备超细晶合金时，添加能够和基体生成大量弥散分布的、粒径在1μm以上的单一组元，比如可以添加铝元素，就能够和镁反应再结晶形核。

在添加元素时，相应的固溶度也要控制在合理的范围内，如果合金的固溶度过高，会导致合金晶格抗力过强，导致合金需要价高的温度才能产生形变，高温下再结晶晶粒很容易长大，会影响合金的力学性能。因此必须合理控制合金的固溶度，保证材料的性能。

4 结语

对超细晶镁合金的制备在于动态控制镁的再结晶，从而获得超细级别的新晶粒，目前使用剧烈变形法制备超细晶镁合金已经比较成熟，而且有较多的制备方法。为了提升制备工艺，还要加强在计算机模拟、控制方面的技术研发，优化合金材料的制备工艺，满足自动化生产的需求。