王剑

（宁夏食品质量监督检验二站，宁夏 银川750001）

砷是一种可致癌类金属元素，以各种形态存在于自然界中[1]。砷在土壤中主要以三价砷As3+、五价砷As5+、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的形态存在，海洋产品中主要存在的形态砷是砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)[2]。无机砷通常是通过食物链进入人体，食物在消化时含有的砷化合物破坏了人体内酶的活性，进而造成基因突变及变异，从而导致癌症[3]。

地龙又名蚯蚓，生存于土壤中，地龙蛋白粉中含有机砷，原因是无机砷在动物体内的正常代谢过程中会发生甲基化，形成一甲基砷或二甲基砷[4]。作为我国传统中药，其药用价值随着新药效的发现而不断提升，促使其被砷污染情况越来越得到重视。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

实验仪器及设备见表1。

实验原料及试剂见表2。

实验所需器具及耗材：微孔滤膜（有机相），0.45μm；C18小柱；具塞离心管50mL。

1.2 试剂溶液配制

见表3。

1.3 混合标准使用液

1.3.1 标准中间液

见表4。

1.3.2 混合标准使用液

分别吸取As3+中间液、As5+中间液、MMA中间液与DMA中间液各0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00mL、2.50mL于25mL容量瓶配制出10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL、100 ng/mL的混合标准使用液，用流动相定容，摇匀。

表1 仪器设备一览表

表2 实验原料及试剂

表3 试剂溶液配制

表4 标准中间液的配制

2 试验方法

2.1 仪器参数

见表5。

表5 HJPLC-AFS仪器参数

2.2 样品的制备

准确称取1.0 g（精确至0.001 g）试样于50mL离心管中，加入20mL硝酸（0.05mol/L）溶液，静置过夜。于60℃恒温箱中浸提1 h，每半小时取出混匀一次。取出，冷却至室温，离心15min，转速为8000r/min，取5mL上清液置于离心管中，加入5mL正己烷，振摇，静置，弃去上层正己烷，收集提取液，经0.45μm有机滤膜过滤，测定。……