刘念，陈翔，杨柳，柳利

(有机化工新材料湖北省协同创新中心(湖北大学)，有机功能分子合成与应用教育部重点实验室(湖北大学)， 湖北 武汉 430062)

0 引言

由于炔基的直线型结构、高稳定性和π-电子的共轭效应，炔基金属配合物常表现出优异的结构特性，如非线性光学效应[1-2]、荧光[3-6]、光导电性[7-9]、电子传输(分子导线)[10]和液晶性质[11].C≡C键与金属成键最常见的是以σ-键相连，形成线型结构；此外，C≡C键与多个金属通过π键桥联形成结构更加稳定的簇合物[12].

近年来，日本化学家Osawa等[13]报道了一种高效绿光三配位卤化铜(I)配合物，用其组装的OLED的外量子效率(EQE)最大值达到21.3%，可与传统贵金属铱的配合物的外量子效率相媲美，使成本低、丰度高的铜(I)配合物成为替代贵金属配合物的重要选择之一. 为了探索乙炔基与金属的配位作用及配合物的发光性质，我们在前期工作[14-17]的基础上，设计将乙炔基引入有机双膦配体中，具体步骤如图1所示.以4-溴-1,2-二甲氧基苯为原料，通过碘代、Sonogashira交叉偶联反应、脱TMS得到端炔化合物，然后与碘代物再进行一次交叉偶联反应得到1,2-二(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)乙炔，最后依次与正丁基锂、二苯基氯化膦反应生成目标产物1,2-二[(2-二苯基膦基-4,5-二甲氧基)苯基]乙炔.用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR、31P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、高分辨电喷雾质谱(HRMS-ESI)等对目标化合物进行测定和结构表征，进一步确证了目标物的结构.

图1 1,2-二[(2-二苯基膦基-4,5-二甲氧基)苯基]乙炔的合成路线

1 实验部分

1.1 仪器与试剂仪器：美国瓦……