李学瑞 ，曹振 ，于公奇，张海平 ，李文博 ，李炯利 ，王旭东 *

（1.中国航发北京航空材料研究院，北京 100095；2.北京石墨烯技术研究院有限公司，北京 100094）

TiN薄膜具有高的硬度和熔点，化学性质稳定，且在红外波段有较高的光学反射率，这些优点使它能应用在机床切削刀具、装饰和防护薄膜等众多领域[1]。TiN薄膜可通过磁控溅射、等离子喷涂、电子束蒸镀等方法制备，其中溅射工艺具有膜层厚度可控、成膜一致性好且较为致密等优点，被广泛应用于制备微纳米级别的各类薄膜[2-5]。工艺参数，特别是基底温度、气体流量及其比例，对薄膜质量影响较大。王槐乾等[6]对磁控溅射TiN薄膜研究的结果表明，氮氩流量比为4∶1时可以获得美观的蓝紫色薄膜，其晶粒直径为20 ~ 40 nm。B.T.Kearney等[7]研究了衬底和退火温度对磁控溅射TiN薄膜电阻率的影响，发现在600 ℃或者350 ℃下溅射4 h后在600 ℃下退火，可以获得电阻率较小、电阻温度系数较高的 稳定的TiN薄膜。P.Kumar等[8]探讨了氮气压力对磁控溅射TiN薄膜电阻率和硬度的影响，发现随着氮气压力的增大，TiN薄膜的电阻率降低，而硬度升高。罗学萍等[9]采用直流反应磁控溅射法在不锈钢表面溅射TiN薄膜，发现随着溅射时间延长，薄膜的显微硬度总体呈上升的趋势。

虽然目前已有一些关于磁控溅射TiN薄膜织构或微观形貌的研究报道，但大多采用直流磁控溅射工艺制备，而采用射频溅射工艺制备的TiN膜通常只有不到100 nm的厚度。TiN作为一种增强改性膜，其厚度影响着薄膜质量，厚度在100 nm以下时甚至不足以完全覆盖基体表面(因为用于生长薄膜的某些基体表面具有一定的粗糙度)，此时对薄膜成分、结合力、颜色等的测试存在较大误差。……