何敬华 严祥河

摘 要：本文结合工作实际，对《焦化萘》（GB/T6699-2015）规定指标存在几个需要关注与改进的问题进行研究，希望引起业内及标准制定部门的重视，为严格标准制度，合理应用焦化萘，提供参考性建议。

关键词：焦化萘;质量控制;标准

2015年10月9日国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会联合发布了由全国煤化工标准化技术委员会归口管理的焦化萘国家标准（GB/T6699-2015）。笔者所在的山东阳光集团每年有数万吨以上的工业萘采购量，数万吨以上的精萘产能与用量，作为一线的质量控制人员笔者认为本次标准的修订有以下几点值得商榷：

1 没有规定水分指标

在《焦化萘》（GB/T6699-2015），没有对水分的指标进行规定，但在实际生产中由于生产工艺限制等多种因素，无论精萘还是工业萘都会有一定的水分存在，甚至在某些情况下水分的含量可以达到1%以上，严重影响萘的品质。在该标准采用了结晶点法为仲裁法，而在《萘结晶点的测定方法》（GB/T3069.2-2005）中又明确规定了测定萘的结晶点时必须添加硫酸铜脱水，即仲裁法所规定的质量要求是基于干基要求的，所以造成了焦化萘中水分的控制失去依据，容易造成质量纠纷。其实萘的水分测定方法并不是十分困难的问题，采用卡尔费休法测定萘的水分还是比较可靠的，并且卡尔费休法还具有简单快速的特点。下表是对同一批精萘多次重复试验的结果。

由上表可知，萘的水分测定结果还是比较稳定的，在实际执行性中还是非常可行的，可见本标准中没有对水分的控制作出规定，应该是一个疏漏之处。

2 没有规定杂质的指标要求，尤其是硫茚的指标

硫茚是焦化萘中最大的杂质，如果工业萘中硫茚含量较高，对于国内所普遍采用的结晶法精萘生产工艺来讲，精萘中的硫茚仍然会有较高的含量。精萘的一大用途就是用于生产2-萘酚，但精萘中的硫茚含量对2-萘酚生产中2-萘磺酸钠盐的影响非常大，根据济宁阳光集团生产2-萘酚的经验，一旦精萘中的硫茚含量超过0.8%就会造成2-萘磺酸钠盐颗粒变细发粘，难以抽滤，水分明显升高。

2-萘磺酸钠水分的升高又会严重碱熔反应进度，造成物料在高温下停留时间延长，增加为物料树脂化的程度，造成生产效率和产品收率下降。具体数据可见阳光集团采用硫茚含量不同的萘生产2-萘酚时对2-萘磺酸钠的抽滤时间、水分及碱熔反应的影响：

由上表可见，精萘中硫茚含量的不同，对2-萘酚生产中的2-萘磺酸钠抽滤时间、水分等的影响非常明显，尤其是使用硫茚含量在1.0%以上的精萘相对于硫茚含量低于0.3%的精萘2-萘磺酸钠的抽滤时间增加了100%、2-萘磺酸钠的水分增加了60.60%、碱熔反应增加了35.5%，产品收率下降了3.75%，这对于工业生产是非常致命的。

本文仅就一种杂质2-萘酚一种产品进行说明，其他指标对于其他产品的影响还需要广大一线的生产技术人员反映。

3 萘不挥发物测量较为繁琐且不环保

本标准规定萘的不挥发物指标，规定采用《萘挥发物的测定方法》（GB/T6701-2005）进行测定，暂不谈该方法的测定繁琐的步骤及严格的设备要求，仅从环保及操作人员的职业健康方面谈该指标可行性进行分析。作为一个使用每天需要大量接收大量工业萘，并生产精萘的质量检验人员，每天都需要检验多个工业萘和精萘样品，每个样品又需要采用平行样的方式进行操作，每天需要蒸发掉的萘都有几百克，对操作人员的健康和周边环境都具有不良的影响。再有精萘的不挥发物指标要求不大于0.01%，但在《萘挥发物的测定方法》（GB/T6701-2005）中要求重复性实验结果要求不大于0.008%，说明萘的不挥发物测定偏差较大，允许的误差值即达到了指标要求的80%，所以在实际生产中该指标对于精萘的质量控制不具有什么实际意义。

其实对于萘的不挥发物对于气相色谱法已经普及，色谱分析技术已经大幅进步的情况下，通过毛细管柱程序升温的方法，对萘中一些沸点较高的物质进行检测控制已经不是什么难事。即使担心萘中有无机盐，也可通过控制乙醇不溶物的方式进行合理的控制。所以萘的不挥发物检测完全可以用一些更环保、更先进方法替代。

4 酸洗比色难以控制

检测萘的酸洗比色的目的应该是控制萘中一些易被氧化的物质的含量，但是再是使用中，所做的萘的样品颜色和标准色的颜色存着一定的色差，再加上人与人之间对颜色敏感程度的不同，所以酸洗比色在买卖双方极易引起分歧。对于该指标的解决方式，仍然可以借助气相色谱法进行控制。

该标准中没有提出水分指标，虽然引入了气相色谱法测萘的定纯度，但并没有将气相色谱法作为仲裁法，而是采用了比较落后的结晶点法，同时该标准又引用了《萘挥发物的测定方法》（GB/T6701-2005），制定了萘的不挥发物指标，对于《国家标准管理办法》国家技术监督局第10号令中“第五条制定国家标准应当贯彻国家的有关方针、政策、法律、法规;有利于合理开发和利用国家资源，推广科学技术成果;积极采用国际标准和国外先进标准，促进对外经济技术合作与对外贸易的发展;保障安全和人民的身体健康，保护环境;充分考虑使用要求，维护消费者的利益;做到技术先进、经济合理、安全可靠、协调配套”理解稍有不足。

在该标准的检验规则中规定了“焦化萘的质量检验和验收由供方质量监督检验部门进行”虽然供方有可能为较大型企业，质量检测手段更齐全，但显然有失公允。现在国产分析仪器尤其是气相色谱已经相当成熟，价格也不高，一般企业的还是买到的起的，所以验收应当在采购方的质量监督检验部门进行，存在争议时由第三方检验较为合适。

5 建议

为了能够真是的掌握焦化萘的质量，控制好生产，建议对该标准作出以下补充：

①增设水分指标，规定水分检测方法;

②将焦化萘含量的仲裁法由结晶点法修订为气相色谱内标法或者外標法;

③去掉酸洗比色指标，并通过质谱等分析方法测对萘中各组分进行定性，并依据国内产品的状况制定指标;

④去掉萘不挥发物指标，利用乙醇中不溶解物等方式进行补充;

⑤在检验规则中将“焦化萘的质量检验和验收由供方质量监督检验部门进行”改为“由买方质量监督检验机构部门进行”。

在《焦化萘》（GB/T6699-2015）制定过程中，有可能生产产家均为一些较大的焦化企业，可能焦化萘本身并非他们一个重要的产品，没有得到足够的重视，本标准的制定缺乏国家标准的必要的严谨性，所以希望对该标准尽快进行修订，让标准更加的贴近实用，能够真正的发挥出国家标准的作用。