郑端阳，南广利

(1. 河南化工技师学院，河南 开封 475000； 2. 河南丰利石化有限公司，河南 濮阳 457000)

再生滑阀是催化裂化装置最重要的特殊滑阀之一【1】，用于确保原料油所要求的反应深度，并作为自保阀门，在事故状态下切断两器【2】。若再生滑阀出现故障，将会直接影响整个装置的长周期平稳运行，并造成巨大的经济损失。

某公司催化裂化装置再生滑阀在使用3年后，两侧导轨螺栓GH4033全部发生断裂，并导致导轨连同阀板脱落，如图1所示。该再生滑阀设计温度780 ℃，工作温度650～680 ℃，设计压力0.5 MPa，工作压力0.2 MPa，螺栓规格型号为M22 mm×120 mm。

图1 螺栓断裂、导轨及阀板脱落

高温螺栓断裂原因较复杂，如材质选择不合适、化学成分未达标、热处理不当、金相组织不符合要求、杂质含量较多、机械损伤、预紧力不当或存在高温、交变应力和蠕变应力等均可导致螺栓发生断裂【3】。为避免类似事故的再次发生，对螺栓断裂原因进行精确故障诊断具有重要的现实意义。

1 检验与分析

1.1 化学成分

为方便对比，分别对失效螺栓以及原始状态螺栓(未使用的螺栓)取样进行化学成分分析，并与相关高温合金标准进行对照，如表1所示。结果表明：失效螺栓的化学成分符合高温合金标准GB/T 14992—2005《高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号》的要求。

表1 螺栓材料的化学成分 w，%

1.2 力学性能

根据GB/T 28—2002《金属材料室温拉伸试验方法》分别对再生滑阀失效螺栓以及原始状态螺栓在螺杆处进行取样，然后按图2的尺寸要求经车床加工成标准试样，预留0.05 m余量用砂纸打磨至光滑。采用CHT4305液压式万能试验机，在室温下测量螺栓的力学性能。每个状态下的样品分别测量3 次，然后取其平均值。力学性能的测量结果如表2所示。

图2 拉伸试样

从表2测得的力学性能结果可以看出：失效后的螺栓与原始状态螺栓相比，其抗拉强度指标略有降低，而塑性指标(断后伸长率和断面收缩率)降低非常严重，材料变得硬而脆，抵抗变形的能力遭到了极大的破坏。

表2 断裂螺栓材料的力学性能

1.3 金相检验

在失效螺栓断口处下部以及原始试样螺纹处分别取试样，试样尺寸为φ20 mm×20 mm，用水砂纸打磨、抛光，然后用王水(硝酸∶盐酸=1∶3)浸蚀，制成金相试样，最后在OLYMPUS BH-2金相显微镜下进行金相观察和分析，如图3(a)～图3(b)和图4(a)～图4(b)所示。

图3 原始状态导轨螺栓的金相组织

图4 失效导轨螺栓的金相组织

将再生滑阀失效的导轨螺栓的金相组织与原始状态螺栓的金相组织进行对比发现：螺栓的基本显微组织都分布不均匀，存在大小不一的奥氏体、碳化物和一些空洞；在晶粒、亚晶粒的边界，以及其内部的奥氏体晶粒中间存在弥散的质点，质点的主要类型是碳化物，其金相组织之间没有明显差异。

1.4 碳化物的形貌及能谱分析

图5(a)～图5(b)为原始状态导轨螺栓的碳化物的形貌，图5(c)为碳化物的能谱。图6(a)为原始状态导轨螺栓的空洞形貌，图6(b)为空洞的能谱。图7(a)～图7(b)为失效导轨螺栓颗粒状碳化物的形貌及能谱，图7(c)～图7(d)为失效导轨螺栓条状碳化物的形貌及能谱。能谱图中，横坐标为能量值(电子伏特)，纵坐标为计数值。

图5 原始状态导轨螺栓碳化物的形貌及能谱

图6 原始状态导轨螺栓的空洞形貌及能谱

图7 失效导轨螺栓碳化物的形貌及能谱

由图5(a)可以看出：再生滑阀原始状态导轨螺栓的组织有许多空洞。空洞是由杂质脱落造成的[如图6(a)所示]，杂质成分主要是元素硅[如图6(b)所示]。由图5(b)可知，晶界上析出许多颗粒状物质，主要由碳化物组成[如图5(c)所示]。

由图7(a)和图7(c)可以看出：再生滑阀失效导轨螺栓中碳化物的分布是不均匀的，碳化物的形状也不尽相同。颗粒状的碳化物主要是碳化铬[如图7(b)所示]，条状的碳化物是碳化铬和碳化钛的混合物[如图7(d)所示]。

1.5 断口形貌

分别对失效导轨螺栓的螺牙断裂处与螺杆断裂处做断口形貌分析，如图8(a)～图8(c)和图9(a)～图9(c)所示。

图9 失效导轨螺栓断口形貌(螺杆)

图8 失效导轨螺栓断口形貌(螺牙)

由图8(a)和图9(a)可见：再生滑阀失效导轨螺栓的宏观断口不平整，呈现出高低起伏的形貌，没有明显的塑性变形，可清晰地看到螺栓断裂部位在螺牙处，表面有大量的催化剂；经清洗液清洗后，发现试样表面有一层黑色的氧化膜，主要是由长时间高温氧化所形成的。

由图8(b)～图8(c)和图9(b)～图9(c)可见：螺栓的微观断口特征主要是冰糖状花样的沿晶断裂【4】，断口呈高温蠕变断口形貌。

2 讨论与分析

高温下材料在长时间蠕变过程中，会发生孔洞的形核和长大、材料组织的变化、表面氧化等损伤。这些损伤不仅使材料的承载能力下降，而且还在长时间蠕变过程中不断发展与演化，并动态地影响着宏观裂纹的扩展【5】。

根据GH4033螺栓的工作状态和工作环境可知：螺栓在长期的高温工作过程中，由于晶界上原子排列不规则，扩散容易通过晶界进行；基体中原来的铬、钛合金元素进行重新分配，导致晶界上碳化物析出。碳化物要重新形核，且易在晶界与亚晶界上聚集和长大，最终导致应力集中，使材料强度、塑性下降。

其次，传统高温设计方法的研究对象是不含缺陷的材料或结构, 而由于制造和服役过程的影响, 高温构件中不可避免地会产生裂纹或类似裂纹的缺陷【6-7】，如本文原始晶格中存在空位或杂质。在高温、长时间的服役环境下，随着晶体的变形，晶界上会形成空洞；空洞随着变形的不断进行，逐渐长大、聚集、合并成为微小的孔洞； 这些微小的孔洞在裂纹前沿不断聚集，在高温的作用下，导致裂纹向前扩展并最终导致沿晶断裂。在高温下，随着沿晶断裂的逐渐积累，最终导致螺栓断裂。

另外，螺栓在螺杆处的断裂位置为非应力集中区域，说明断裂主要原因与预紧力过大无关。

相关资料推荐，再生滑阀内部紧固螺栓正常使用5～8年之后更换一次【8】。该装置只运行3年即发生螺栓断裂现象，除螺栓本身原因外，还可能与装置开停较频繁有关。

3 结论及建议

通过对断裂螺栓的各项理化检验进行分析，确定螺栓断裂原因为高温蠕变断裂，主要为材质晶格缺陷(杂质硅造成的晶格空位)及高温环境下因碳化物析出而发生的沿晶断裂。

建议提高螺栓品质，防止晶格缺陷；合理选材，选用蠕变极限高的材质制造螺栓；定期更换螺栓；如开停工较频繁，应该一个大修期更换一次螺栓或制作工装对导轨进行加固。