马金慧

(淮安市食品药品检验所，江苏 淮安 223300)

长久以来，都是以传统误差来评定滴定液的标定结果，但是因为真值无法测量，所以误差理论存在一定的不合理性。不确定度是表征测量的真值所处量值范围的评定，按某一置信概率给出真值可能落入的区间，表示由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度，是定量说明测量结果质量的一个参数。不确定度的测量已经在全世界有广泛的应用。ISO/IEC对不确定度都有明确规定，检测报告必须有测量结果不确定度数据及说明[1-2]。在药品检测中，硫氰酸铵滴定液在很多检验项目中都有被应用，它的准确性对于检验结果有很大影响。但在实际检验中，发现硫氰酸铵滴定液存在保存条件严苛、复标间隔时间短等问题，导致滴定液浓度很容易发生波动，进而影响检验结果的准确性。本文根据CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》[3]中测量不确定度的评定要求，通过计算各不确定度的分量和合成不确定度，确定硫氰酸铵滴定液的不确定度影响因素，提高滴定液浓度的准确度，保证检验结果的科学性和真实性。

1 试剂与材料

试剂：硫氰酸铵(分析纯)；硝酸银滴定液(0.1044 mol/L，不确定度0.2%)；硝酸(分析纯)；硫酸铁铵指示液(0.8 g/L)。

2 硫氰酸铵滴定液的配制与标定

2.1 配 制

称取硫氰酸铵8.0 g，加水使溶解成1000 mL，摇匀，即得。

2.2 标 定

精密移取硝酸银滴定液(0.1044 mol/L)25 mL，加水50 mL，加硝酸2 mL，加硫酸铁铵指示液2 mL，用硫氰酸铵滴定液滴至溶液微显淡棕红色；剧烈振摇30 s后仍不褪色，判定为终点，根据硫氰酸铵滴定液的消耗量计算硫氰酸铵滴定液的浓度[4]。……