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超声波萃取-气相色谱法测定土壤和沉积物中异丙胺

2020-08-21杨学灵魏嘉良蔡子洋湛恒乐

广州化工 2020年15期
关键词:方法

杨学灵,魏嘉良,蔡子洋,许 青, 湛恒乐

(广州中科检测技术服务有限公司,广东 广州 510650)

异丙胺是一种重要的精细化工中间体,数据低碳脂肪胺(C2~C8)类产品。它是具有特殊氨味的清亮液体,呈碱性,其用途主要用作溶剂、有机合成、乳化剂、杀虫剂、表面活性剂等。可以生产农药(如草甘膦异丙胺盐、扑草净、苯达松)、染料中间体,在水处理行业用作硬水处理剂和去垢剂[1]。异丙胺主要应用在农业和医药领域,但其在土壤和沉积物中不断累积,给环境安全和食品质量造成影响。目前还没有专门针对土壤和沉积物中异丙胺残留分析的标准。

土壤和沉积物样品前处理常用的提取方法有索氏提取、微波提取、超声波提取、加压提取等[2-5]。本文采用超声波萃取法对土壤和沉积物中异丙胺进行提取,提高了分析速度,简化了操作步骤。

1 实 验

1.1 仪器和试剂

1.1.1 仪 器

GC-2030气相色谱仪,日本岛津公司;KQ218型超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司;BS110S电子天平,赛多利斯科学仪器有限公司 。

1.1.2 试 剂

丙酮(色谱纯),广州化学试剂厂;无水硫酸钠、石英砂,国药集团;异丙胺标准品(含量99.5%),百灵威科技有限公司。

1.2 气相色谱条件

色谱条件:DB -17石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.50 μm);进样口温度250 ℃,检测器温度280 ℃;载气为氮气,柱流量2.0 mL /min; 程序升温: 初始温度40 ℃保持5 min,以10 ℃/min升至150 ℃保持10 min。进样方式:直接进样;进样量1 μL,分流比为30∶1。

1.3 分析步骤

准确称取5.0 g土壤样品放入50 mL离心管中,加入10 mL丙酮提取剂和1 g无水硫酸钠, 置于超声波提取器中超声提取30 min,于3600 r/min离心8 min,小心移取上层有机相于20 mL离心管中。……

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