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微波消解-HG-AFS法测定乳粉中硒的不确定度评定*

2020-08-21陈思伊黄艳桃

广州化工 2020年15期
关键词:测量标准

唐 琼,陈思伊,庞 洁,黄艳桃

(南宁市疾病预防控制中心,广西 南宁 530023)

测量不确定度是评定测量结果质量的一个重要指标。1963年,原美国标准局(NBS)的数理统计专家埃森哈特在研究“仪器校准系统的精密度和准确度估计”时提出了采用测量不确定度的概念,受到国际上的普遍关注[1]。1993年,七个国际组织联合发布了《测量不确定度表示指南》(简称GUM)。1999年,我国发布了JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》国家计量技术规范,该规范等同采用GUM,其基本术语以及测量不确定度的评定与表示方法与GUM完全一致,成为我国进行测量不确定度评定与表示的理论基础,目前标准更新至JJF1059.1-2012《测定不确定度的评定与表示》。

硒是人体必需微量元素之一,它是多种蛋白质和酶的必要组成部分,具有抗氧化,抗炎和调节甲状腺激素等功能[2]。研究表明硒对新生儿,尤其是早产儿的健康和发育有至关重要的作用[3]。婴儿食用含硒量低的乳粉可能会引起硒缺乏,对婴儿健康有重大影响,近年一些婴幼儿配方奶粉中有强化加硒的倾向[4-5],因此准确的测定婴幼儿配方乳粉中硒含量非常重要,甚至硒的形态含量分析也逐渐成为研究重点[6-7]。目前国内HG-AFS测硒的方法因其具有检出限低,灵敏度高,干扰少等优点在各领域已被广泛研究[8-9]。实验依据GB 5009.93-2017标准[10],采用微波消解样品,氢化物原子荧光光谱法测试了两种婴幼儿配方乳粉标准分析物质中的硒含量,分析测定结果的不确定度,采用GSB的硒标准溶液和6次平行试验的方法,找出影响测定结果不确定的因素[11-12],对不确定度进行评估,以其为食品中硒检测结果的科学评定提供参考。……

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