宋 威

(黔南州环境监测站，贵州 都匀 558000)

2016年5月，国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》(简称“土十条”)，其中常规监测重金属项目为铬、铬、汞、砷、铅、铜、锌和镍等元素。实际分析测定中，上述8个元素中，大多数都能取得理想的结果，但铬元素的测定结果往往不太理想，标准土壤样品回收率普遍偏低[1]。字润祥等用HNO3-HCl-HF-HClO4-H3PO4消解体系，用火焰原子吸收法改进了Cr元素的测定方法[2]，然而该体系引入了粘度较大的磷酸，不适用其他仪器如ICP-AES和ICP-MS的分析。为了改善这种偏低现象和更加便捷准确测定土壤中总铬的含量，本实验通过对消解过程和实验数据进行了分析，对方法进行了最终优化。

1 实 验

1.1 仪器与试剂

热电ICAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪，Duo(美国)。智能数显电热板(最高加热温度350 ℃)，天津拓至明。

去离子水(电导率≥18 MΩ)；硝酸(工艺超纯)，国药集团；盐酸(工艺超纯)，昆山金城试剂；氢氟酸(优级纯)，国药集团；高氯酸(优级纯)，国药集团。土壤标准样品：GSS-5，GSS-7，GSS-9，GSS-12，GSS-24，地理物理地球化学勘探研究所。加酸移取器：布兰德移液枪，5 mL(校准)。

1.2 土壤样品消解

1.2.1 方法1

称取土壤样品0.3000 g左右，精确至0.0001 g，置于50 mL聚四氟乙烯烧杯中，以少量去离子水润洗杯壁四周，依次加入10 mL HNO3、10 mL HF和1 mL HClO4溶液，轻微摇晃烧杯使样品分布均匀，于可控温电热板上195 ℃加热至全干不再冒白烟，关闭电热板冷却至室温，依次加入5 mL去离子水，5 mL HCl溶液缓慢摇晃数次，静置30 min，得到澄清土壤溶液，最后以去离子水转移定容至100 mL试管中，摇匀待测。同时做全程序试剂空白对照，全程土壤加标实验。……