应浙聪，赵胜洋

中国原子能科学研究院 放射化学研究所，北京 102413

镎是高毒元素，核燃料后处理铀产品中对镎的控制要求很严格[1-4]，因此，核燃料循环后端铀线工艺点样品中镎含量的分析很重要。然而，后处理铀线工艺点中部分样品铀镎质量比(r)高达106，大量铀对镎的分析造成影响。无论是采用放射性方法[5-8]还是质谱法[9-14]分析，都要求在分析前对样品进行分离预处理。因此建立一个准确可靠、简便易行的大量铀中微量镎的分离方法显得尤为重要。

由于样品中铀镎比很高，镎的含量很低，要进行铀镎的有效分离，通常需要两步分离。王孝荣等[15]采用的是将Np调至Np(Ⅴ)后通过TBP 萃淋树脂，将大部分铀去除，然后调至Np(Ⅳ)用7402季铵盐萃淋树脂继续铀的去污，全程Np的回收率大于80%。苏玉兰等[16]研究了采用TEVA与UTEVA树脂联合分离铀产品中微量镎的方法，镎的全程回收率平均约为94%，铀的去污因子大于104。由于该法第一步分离采用草酸洗脱镎，草酸根对UTEVA柱吸附镎形成竞争，降低了二次分离的去污效果。为了进一步提高二次分离过程中的铀去污能力，本工作拟采用(NH4)2CO3溶液作为一次分离时的洗脱剂，它与镎、铀形成的络离子易用硝酸破坏，使镎可被重新吸附净化，从而提高总体铀的去污因子，分离后得到的样品U/Np质量比低，去除了铀基体对镎测量的影响。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

MUA型微量铀分析仪，核工业北京地质研究院；Octete plus α能谱仪，美国ORTEC公司；Tri-Carb 3170型液体闪烁谱仪，美国Perkin Elmer公司；AX205型十万分之一精密分析天平，瑞士Mettler Toledo公司；……