黄 昆，毛国淑，丁有钱，张生栋，杨志红，杨 磊，宋志君

中国原子能科学研究院 放射化学研究所，北京 102413

在对乏燃料进行后处理时，对镎在铀产品中的控制要求十分严格，是后处理工艺分析中重点关注的对象之一[1-4]。在PUREX流程铀线尾端样品及铀产品样品中含有大量的铀以及微量钚，它们严重干扰微量镎的分析[5]。近年来，王孝荣等[6]建立了磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂联合7402季铵盐树脂分离纯化与质谱测量相结合的方法，能够准确测定铀产品中的微量镎。刘权卫等[7]采用氩气加压排空阴离子交换系统对样品进行纯化，能够实现铀线尾端中镎的准确测定。但目前国内还未见有关镎的连续自动化分析的报道。

在镎的分析检测手段中，流式液闪是一种探测效率高、相对廉价、维护简单的分析仪器，且易于实现连续自动化分析，但由于液闪无能量分辨能力，对样品纯度要求高。针对后处理流程中大量铀中微量镎的分析，根据溶液中干扰元素的量及对分析的影响程度，需建立分离流程，对铀、钚的去污因子均大于104即可避免对分析的影响。所以本工作基于液闪测量的要求对多种分离方法进行了调研考察，发现α-噻吩甲酰基三氟丙酮(TTA)对Ⅳ价的锕系元素具有很好的萃取分离能力，是目前应用最为广泛的萃取剂之一[3]。而阴离子交换树脂也常用于锕系元素的分离，特别是对微量及痕量元素的分离富集。本工作拟将TTA萃取与阴离子交换树脂纯化相结合，建立一种大量铀中的微量镎的快速分离方法，并且将该分离流程实现自动化，设计自动定量取样装置、自动萃取装置、自动柱分离装置，以达到快速自动分离的目的。……