张 彤，陶苗苗，康海英，常志远，郑维明，谈树苹

中国原子能科学研究院 放射化学研究所，北京 102413

在PUREX流程中，为控制锝的走向，需对关键工艺点的锝浓度进行分析[1]。目前国内分析高放样品中锝含量的方法为热室内稀释-手套箱内液液萃取分离-液闪测量[2]。该方法操作繁琐耗时较长，人员受照剂量较大，且液闪测量产生的废液难于处理。

X射线荧光光谱(XRF)法可测量固体、液体及粉体，测量快速、精密度高，操作步骤简单，且设备简单，易于密封，在后处理分析中具有显著优势。但相比于其它测量方法，XRF检出限高，在后处理样品分析中存在一定局限性。

使用磁助制样(MASP)方法可有效降低XRF方法的检出限，该方法使用顺磁性分离材料，将样品中的待测组分选择性吸附至固相，通过磁场进行固液分离，完成制样。使用XRF直接分析磁助分离后的顺磁性分离材料，从而计算出样品中待测组分的浓度。相比于其他富集制样方法，磁助制样操作简单、快速，产生二次废物较少，可有效降低方法的检出限。

磁助制样方法的核心是制备顺磁性分离材料，目前制备顺磁性分离材料的常用方法主要有4种：核-壳复合磁颗粒制备法[3-4]、磁性萃取色层树脂制备法、磁性萃淋树脂制备法[5]以及化学转化磁化树脂法。目前研究较多的为核-壳复合磁颗粒制备法。该方法使用萃取剂包裹磁性颗粒或在氧化硅等载体上包裹磁颗粒制备复合颗粒[6-7]，为获得高比表面积，颗粒粒径一般为纳米级。……