HPLC-ICP-MS联用测定小儿咳喘灵颗粒中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)△
2020-08-21陈荣张华锋
陈荣,张华锋
苏州市药品检验检测研究中心,江苏 苏州 215104
铬元素常见价态有0、+2、+3、+6,其中三价铬[Cr(Ⅲ)]毒性较小,为人体所必需,主要生理功能是参与葡萄糖耐量因子的组成,激活某些代谢酶的活性、稳定核酸、促进胆固醇和脂肪酸形成,常用于治疗缺铬导致的糖尿病[1]。但六价铬[Cr(Ⅵ)]毒性较大,具有强氧化性,易穿透生物膜,在1990年就被国际癌症研究机构(IARC)列为致癌物。中成药药材来源复杂,种植、采收、加工各个环节均可能受到外源性元素污染,铬元素作为中药材、中成药重金属检测指标也逐渐受到重视[2-3],但因为铬元素不同价态毒性差异较大,单以铬总量来规定中药中含量限值并不严谨。目前针对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的定量研究主要集中在环境、玩具、食品、保健品等领域[4-8],如何在中成药中定量2种价态铬却鲜有报道。本实验以小儿咳喘灵颗粒为例,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)探索Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)准确定量方法,为中成药中铬含量限值设定提供参考。
1 材料
Agilent 1260液相色谱仪、Agilent 7900电感耦合等离子体质谱仪(安捷伦公司);CEM Mars 6微波消解仪(CEM公司);Thermo Scientific Heraeus Multifuge X3离心机(赛默飞世尔公司);Mettler Toledo XS105DU电子天平、Sevenmulti S40 pH计(德国,梅特勒-托利多公司);HY-5调速多用振荡器(苏州威尔公司);SK5200HP超声波清洗器(上海科岛公司,53 kHz,200 W)。
硝酸为UP级(苏州晶瑞化学公司,批号:200101007);氨水为HPLC级(上海阿拉丁生化科技公司,批号:K1820068);EDTA-2Na(上海凌峰化学试剂公司,批号:20120605,分析纯);氢氧化钠、碳酸钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、氯化镁(国药集团化学试剂公司,分析纯);水为超纯水(Millipore Synergy超纯水机制得)。……
