付 彩,崔小芳,裴香萍,杜晨晖,闫 艳*

(1 山西大学中医药现代研究中心,太原 030006;2 山西中医药大学中药学院;*通讯作者,E-mail:yanyan520@sxu.edu.cn)

酸枣叶(ZiziphiSpinosaeFolium)为鼠李科枣属植物酸枣(ZiziphusjujubaMill. Var.spinosa(Bunge) Hu ex H. F. Chou)的干燥叶。始载于《本草纲目》,又名棘叶,具有“敛疮解毒,治胫臁疮”之功效[1]。现代药理研究表明,酸枣叶具有明显的镇静安神[2]、抗氧化[3]、保护肝脏[4]等多种保健功效。化学成分研究表明酸枣叶中含有丰富的黄酮[5]、皂苷[6]、氨基酸[7]、核苷[8]、微量元素[9]等营养成分。课题组前期采用紫外分光光度法测定山西省9个不同产地的酸枣叶样品中总黄酮的含量,发现山西晋中地区酸枣叶总黄酮含量最高且可达8%[5];采用超高效液相色谱-轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive)与高效液相色谱-化学发光(HPLC-CL)技术分析发现酸枣叶中多以槲皮素和山奈酚为母核的黄酮为主,且能在线清除过氧化氢和超氧阴离子自由基[10]。为此我们优化了酸枣叶总黄酮的提取纯化工艺,富集了纯度为41.5%的总黄酮部位[11]。为了对提取纯化的酸枣叶总黄酮进行质量控制,本文将建立一种灵敏、高效、准确度高的含量测定方法。

超高效液相色谱-四极杆/线性离子阱串联质谱(UPLC-QTRAP-MS)技术是研究中药复杂成分的一种有效、可行的分析方法。传统的多反应监测扫描(mmultiple reaction monitoring,MRM)是定量分析的“金标准”;而线性离子阱的增强子离子扫描模式(enhanced product ion scanning,EPI)可获得相应的二级碎片,在化合物定量的同时起到定性的作用[12]。基于数据依赖性获取(information dependent acquisition,IDA)时,可实现多反应监测-触发增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI),实现一次进样同时获得高灵敏度MRM的定量数据和二级全扫描质谱图进行定性确认。……