孙建丽

摘 要：对《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ7002014）中铜、锌、铅、镉4种元素的方法进行了方法确认。结果表明标准曲线线性范围、检出限、精密度均符合要求。

关键词：ICPMS;检出限;精密度;方法确认

1 绪论

水体重金属的污染主要来源于工业污染，其次是交通污染和生活垃圾污染。各种污染物经过自然作用进入水体造成水体污染。重金属在水体中不能被微生物降解，只能以不同价态在水、底质和生物之间进行迁移转化，发生分散和富集作用，并通过食物链进入人体，威胁人体健康。因此，发展准确、快速的重金属检测技术对水体重金属检测具有重大意义。

2 实验仪器、工作参数及标准曲线的配置

（1）仪器型号、参数、试剂。PE NexlON 300Q电感耦合等离子体质谱仪。射频功率：1000W;冷却气流速：18L/min;辅助器流速：1.2L/min;载气流速：0.89L/min。主要试剂：氩气（纯度99.99%以上）;硝酸（经纯化处理）;纯水;混合标注储备液：100μg/mL，美国PE公司。调谐溶液：1μg/L，1%HNO3。混合内标储备溶液：美国PE公司。

（2）校准曲线的绘制。配制校准系列。用ICPMS测定标准溶液，以元素浓度为横坐标，元素质量数处所对应的信号值为纵坐标绘制校准曲线。结果见表1，各元素在0.00200μg/L浓度范围内线性关系良好，r均>0.9999。

3 方法检出限、精密度的确认

（1）方法检出限的确认。按照样品分析的全部步骤，重复n（n≥7）次空白试验，将测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按以下公式计算方法检出限。若空白试样中未检出目标物质，按照样品分析的全部步骤，对浓度或含量为估计方法检出限2～5倍的样品进行分析n（n≥7）次平行测定。MDL=t×S（连续分析7个样品，在99%的置信区间，t值为3.14，S为7次平行测定的标准偏差）各元素的方法检出限结果见表2。由表2可知，各元素的检出限测定值满足《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ7002014）中的測定要求。

（2）方法的精密度。测定低、中、高三个浓度点（5.00μg/L、20.00μg/L、100.00μg/L）每个浓度点重复测定6次，计算其精密度。各元素的相对标准偏差结果见表3。从表3可知，电感耦合等离子体质谱法测定水质6种金属元素的相对偏差满足（HJ7002014）中规定的平行样品的相对偏差应≤20%的测定要求。

4 结论

本文对水质中铜、锌、铅、镉4种元素的方法进行确认和验证，测定了方法检出限、精密度等特征值，数据表明本实验室用ICPMS法测定的水质中铜、锌、铅、镉各项结果均满足该方法要求，确认本实验室具备该方法的能力。

参考文献：

[1]魏瑞丽.ICPMS法测定水质12种元素方法确认与验证[J].绿色科技，2019（18）.

[2]孙莎.ICPMS法测定水质Cd、Cu、Pb的方法验证与确认[J].绿色科技，2019（10）.