申慧如，刘亚星，杨丽霞，张大鹏，李玲

番茄色素的提取及口红的研制

申慧如，刘亚星，杨丽霞，张大鹏，李玲通信作者

（天津农学院 食品科学与生物工程学院，天津 300384）

为研制天然番茄色素口红产品，以番茄色素为主要色素原料，通过采用单因素分析结合正交设计的方法，确定提取番茄色素的最佳工艺，即番茄滤饼与乙酸乙酯溶液的料液比为1∶6，提取时间25 min，超声波提取功率198 W，提取温度60 ℃。口红产品的最佳配方为番茄色素34%，天然甜杏仁基础油22%，精制乳木果油18%，紫草红色素15%，食品级蜂蜡6%，食品级小烛树蜡5%。最后对感官评分最高的口红产品进行质量检测，结果显示微生物和重金属指标均符合国家规定，最终得到了质地顺滑、色泽适宜、硬度良好、滋润度较强、安全健康的天然色素口红。

番茄色素；提取；口红；研制

随着社会经济的快速发展，人们追求自然、健康与安全的意识日趋加强，越来越多的消费者倾向于使用更健康的化妆品[1-2]。但是，现在市场上大多数口红都含有一定量的矿物油、抗氧化剂和人工合成色素等成分，而人工合成色素却存在很多铅、汞、镉、砷等重金属超标的问题。铅、汞等金属都是已公认的对人体有害的致癌物质，并且还能使胎儿畸形的几率升高。除铅、汞等重金属外，口红中微生物的超标对人体所造成的威胁也不容小觑，所以口红对于女性不仅是时尚问题，其安全问题同样刻不容缓。

大多数天然色素具有安全性高、着色自然等优点，因此在口红研发中使用天然色素，能够在一定程度上消除合成色素带给人体的健康隐患[3]。番茄红素和β-胡萝卜素是存在于番茄中最主要的两种脂溶性功能色素，大约占番茄总色素的85%。这两种色素都具备很强的抗氧化活性，可作为天然抗氧化剂[4-5]，能够有效抑制和清除自由基，防止紫外线辐射造成的伤害。番茄红素不但有番茄艳丽的红色，而且其抗氧化能力是目前常用抗氧化剂VE的100倍，是世界公认的集着色与营养双重作用于一体的功能性食品添加剂[6-9]，具有广泛的应用价值[10]，β-胡萝卜素被称为维生素A原，具有抗氧化、增强免疫力和强化营养的作用[11-12]。紫草在《中国药典》和《中药大词典》中均有收录记载[13-14]，紫草红色素具有鲜艳明亮的红色，是化妆品理想的着色剂，把紫草红色素加入化妆品，对治疗雀斑、老年斑和顽固型皮肤病等都有很好的效果[15-17]。紫草还可作为食品的添加剂加入饮料和火锅底料中，有效地预防疾病，抵抗癌症、消炎抗菌、清热解毒[18]。

目前提取番茄色素较常用的是有机溶剂提取法（COSE），使用的有机溶剂主要有BHT（丁基羟基甲苯）、己烷、丙酮、乙醇，这种方法的缺点在于有机溶剂的残留量较高，对人体伤害较大，同时国外有研究采用超声波辅助提取法（UAE）提取番茄红素，发现与COSE相比，番茄红素UAE对时间、温度和溶剂的要求较低[19]，对人体的危害较小。因此我们借助超声波辅助法，选用提取率较高、毒性相对较小且易挥发的乙酸乙酯提取番茄红素，提取完成后进行真空旋转蒸发处理，最后对口红成品中是否有乙酸乙酯残留进行检测，确保制成安全健康的口红。

本研究从番茄中提取番茄色素，辅助以紫草红色素，从而代替人工合成的色素，研制天然番茄色素口红。通过单因素试验，研究料液比、提取时间、超声波提取功率、提取温度对番茄色素提取效果的影响。然后结合正交试验选定提取番茄色素的最佳条件。最后将提取出的色素用于研制口红，经过感官评价确定口红产品的最佳配方，并且检测口红产品的相关微生物和重金属指标是否符合国家相关标准。

1 试验部分

1.1 试验材料与试剂

番茄：品种为中蔬4号，购于天津红旗农贸市场（种植于天津蓟县）；紫草：甘肃软紫草；乙酸乙酯、乙醇、氯化钠、磷酸二氢钾和硫酸镁，天津市风船化学试剂科技有限公司；液体石蜡，南京化学试剂一厂；牛肉膏、蛋白胨、琼脂和葡萄糖，北京宝如亿生物技术有限公司；卵磷脂、吐温80、虎红钠盐和氯霉素，Sigma公司。

1.2 仪器与设备

紫外可见光分光光度计，上海美谱达仪器有限公司；Thermo电子LED高速离心机，德国Thermo Fisher Scientific公司；LZ-0.5型螺旋榨汁机，科威机械（上海）有限公司；超声波提取仪，佛山艾诗凯奇电气有限公司；旋转蒸发仪（RE_2000A），上海亚荣生化仪器厂；抽滤机，科威机械（上海）有限公司；生化培养箱，上海智城分析仪器制造有限公司；高压灭菌锅，北京嘉同创科技发展有限公司；原子吸收仪（AA_6880），日本岛津公司。

1.3 超声波辅助提取番茄色素的单因素试验

将新鲜番茄用水洗净去蒂，切成小块，用榨汁机榨碎后抽滤除汁，制成番茄滤饼，放于4 ℃冰箱保存备用。

称取2 g番茄滤饼置于锥形瓶中，加入乙酸乙酯溶液，置于超声波提取仪中超声，提取得到色素提取液，4 000 r/min、离心15 min得到色素上清液，随后用旋转蒸发仪蒸发浓缩制得番茄色素，然后将所得的番茄色素于474 nm波长下测定吸光度值，用吸光度值表示番茄色素的得率。

通过预实验，得到每个因素的参数范围，并参考文献[20-21]设计如表1的单因素试验方案，研究料液比、提取时间、超声波功率、提取温度对番茄色素提取效果的影响。

表1 单因素试验设计

1.4 超声波辅助提取番茄色素的正交试验

根据单因素试验结果，以料液比、提取时间、超声波功率和提取温度为影响因素，设计4因素3水平L9（34）正交试验（表2），以选定超声波辅助提取番茄色素的最佳提取工艺条件，并在最佳提取工艺条件下进行3次重复验证试验。

表2 L9（34）正交试验因素与水平

水平因素 料液比提取时间/minB超声功率/WC提取温度/℃D 11︰42516550 21︰63019855 31︰83523160

1.5 口红的研制及感官评价

番茄色素口红主要色素原料选用番茄色素，辅助以紫草红色素，调整其他原料的配比，制得4款口红，配方见表3。根据番茄色素口红的质地、色泽、硬度、滋润度、气味等性质进行定量描述，制定出番茄色素口红的感官评价指标表（表4）。挑选8名志愿者作为本次试验的口红产品评价员，对4种参考配方样品进行感官评价和独立评分，最后汇集数据进行处理与分析。

表3 番茄色素口红参考配方 %

项目1号样品2号样品3号样品4号样品 蜂蜡56613 小烛树蜡5555 精制乳木果油8121825 甜杏仁基础油22222222 番茄色素45403420 紫草红色素15151515

表4 番茄色素口红感官评价指标

项目评价指标评分 质地表面光滑，带有珠光亮度，膏体质地顺滑均匀，无气孔，无颗粒感0～10 色泽颜色鲜明，色泽柔美，色泽均匀自然0～10 硬度不易弯曲折断，不过软也不过硬0～10 湿润度涂后不干燥不油腻，不结块，滋润度好0～10 气味具有淡淡的番茄味，无刺鼻香精气味和石油味和厚重的蜡味0～10

1.6 口红成品的检测

对评分最高的口红产品进行菌落总数、霉菌和酵母菌菌落数以及铅、汞、镉、砷等重金属检测，操作方法按照国家《化妆品安全技术规范》2015年版[22]进行。

2 结果与讨论

2.1 料液比对番茄色素提取的影响

料液比与番茄色素得率的关系如图1所示，结果显示随料液比的增大吸光度值先增加后基本趋于稳定。这可能是由于料液比增加，色素的溶解逐渐达饱和状态，溶剂的增加仅起到稀释作 用[23]。当番茄滤饼的质量和提取溶剂的体积比为 1︰6时，吸光度值最大，因此选择料液比为1︰6进行后续试验。

图1 料液比对番茄色素得率的影响

2.2 提取时间对番茄色素提取的影响

由图2可知，在10～30 min时间段内吸光度值随时间的增长而增大，到30 min时达到最大值，之后逐渐下降。这说明随着提取时间的延长，番茄色素的提取得率并没有增加，可能是由于提取时间太长会对色素造成破坏[24]。故选择提取时间为30 min，进行后续试验。

图2 提取时间对番茄色素得率的影响

2.3 超声波功率对番茄色素提取的影响

当超声波的输出功率为198 W时，番茄色素的吸光度值最大，反而当功率增大到231 W和 264 W时，吸光度值下降（图3）。这是由于过高功率的超声波会使番茄色素本身的结构发生改变，反而使得提取效果出现反复[25-26]。因此超声波输出功率为198 W是适宜的提取功率。

图3 超声波功率对番茄色素得率的影响

2.4 温度对番茄色素提取的影响

固定料液比1︰6，提取时间30 min，超声波功率198 W，选取提取温度40～65 ℃，研究温度对番茄色素得率的影响，结果如图4所示。升高提取温度，吸光度值先逐步增大，当提取温度为55 ℃时，吸光度值达到最大。但是当提取温度超过55 ℃后，吸光度值下降，这可能是因为温度的增加，使得分子运动加快，有利于番茄色素溶出[27]，但温度过高会使番茄色素降解[28-29]。所以最佳的提取温度是55 ℃。

图4 温度对番茄色素得率的影响

2.5 正交试验结果及分析

由表5的数据分析可知，其中各个因素对番茄色素提取效果影响的顺序由大到小依次为料液比A、提取时间B、提取温度D、超声波功率C。所以，利用超声波辅助提取番茄色素的最佳工艺条件为 A2B1C2D3，即料液比1︰6，提取时间 25 min，超声波功率198 W，提取温度60 ℃。

表5 正交试验结果

由表6可知，液料比、提取时间和提取温度对番茄色素的提取效果均有显著影响（＜0.05）。并在最佳提取工艺条件下，进行3次重复验证，测得吸光度值为0.796±0.030，说明该提取工艺稳定可靠、重现性好。

表6 正交试验方差分析表

因素偏差平方和自由度F比F临界值显著性 P＜0.05 料液比0.028 2342168.80119* 提取时间0.015 7422 88.54219* 超声功率0.000 3802 2.44319 提取温度0.014 5752 82.38419* 误差0.000 0792

2.6 感官评价结果及分析

绘制番茄色素口红的QDA报告图（图5），从图中可以看出3号口红的感官评价综合得分最高，因此，确定该口红产品的最佳配方为番茄色素34%，天然甜杏仁基础油22%，精制乳木果油18%，紫草红色素15%，食品级蜂蜡6%，食品级小烛树蜡5%。

图5 番茄色素口红的QDA报告

2.7 口红产品微生物指标检测结果及分析

2.7.1 菌落总数的检测结果

口红产品在10-1、10-2、10-33个稀释浓度上均未长菌，而阳性对照土样的菌落总数高达 4 000 CFU/g，所以口红样品的菌落总数计数为＜10 CFU/g。说明该口红没有被细菌所污染，菌落总数指标符合国家《化妆品安全技术规范》2015年版。

2.7.2 霉菌和酵母菌菌落数的检测结果

口红样品的霉菌和酵母菌菌落数在10-1、10-2、10-33个稀释度上均未长菌落，而阳性对照土样的菌落总数为300 CFU/g，所以口红样品的霉菌和酵母菌菌落数＜10 CFU/g。说明该口红没有被霉菌和酵母菌所污染，霉菌和酵母菌指标符合国家《化妆品安全技术规范》2015年版。

2.8 口红产品的重金属检测结果及分析

口红产品中的铅、汞、镉、砷含量如表7所示。根据此检测结果，查国家《化妆品安全技术规范》2015年版中对重金属的要求，可知该口红产品中的铅、汞、镉、砷4项重金属含量均符合要求。

表7 番茄色素口红的重金属检测结果 mg·kg

检测项目检测结果《化妆品安全技术规范》要求 铅未检出≤10 汞未检出≤1 镉未检出≤5 砷0.52≤2

3 结论

提取番茄色素的最佳工艺条件为料液比1∶6，提取时间25 min，提取温度60 ℃，超声波功率198 W。以在此最佳工艺条件下提取出的番茄色素为原料，辅助以紫草红色素，制得口红。口红产品的最优配方为番茄色素34%，天然甜杏仁基础油22%，精制乳木果油18%，紫草红色素15%，食品级蜂蜡6%，食品级小烛树蜡5%，经检测此款口红产品的菌落总数小于10 CFU/g，霉菌和酵母菌菌落数小于10 CFU/g，未检出铅、汞、镉重金属，砷的含量为0.52 mg/kg，这说明口红未被细菌、霉菌和酵母菌所污染，微生物指标和重金属指标均符合国家《化妆品安全技术规范》2015年版的要求。

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The extraction of tomato pigment and the development of lipstick

SHEN Hui-ru, LIU Ya-xing, YANG Li-xia, ZHANG Da-peng, LI LingCorresponding Author

（College of Food Science and Biotechnology, Tianjin Agricultural University, Tianjin 300384, China）

To make the natural tomato pigment lipstick, tomato pigment was the main raw material of pigment. Single factor analysis and orthogonal design experiments were used to determine the optimal condition for ultrasound-assisted extraction of tomato pigment. The optimal condition was that the ratio of solid to liquid was 1∶6, extraction time was 25 min, ultrasonic extraction power was 198 W and extraction temperature was 60℃. The yield of tomato pigment was the highest under the optimal condition. The optimal formula of lipstick was 34% tomato pigment, 22% natural sweet almond base oil, 18% refined shea butter, 15% alkannin pigment, 6% food grade beeswax and 5% food grade candelilla wax. At last, the major microorganisms and heavy metal contents of the lipstick were tested according to national standard. It was indicated that the lipstick was safe and healthy. The natural tomato pigment lipstick had smooth texture, suitable color, good hardness, and strong moisturizing degree.

tomato pigment; extraction; lipstick; production

1008-5394（2020）02-0066-06

10.19640/j.cnki.jtau.2020.02.015

TS255.1

A

2019-05-31

天津市自然科学基金项目（17JCQNJC14600）；天津市大学生创新训练项目（201810061083）；天津农学院“十二五”期间人才工程（J010080332）

申慧如（1998-），女，本科在读，主要从事食品质量与安全的研究。E-mail：1748855869@qq.com。

李玲（1982-），女，副教授，博士，主要从事果蔬采后生理与分子生物学、食品质量与安全研究。E-mail：liling198209252@163.com。

责任编辑：张爱婷