韩继康， 梁冰，李国峰，韩苗苗

(华北理工大学 矿业工程学院，河北省矿业开发与安全技术重点实验室，河北 唐山 063210)

我国磷矿石储量约占世界总量的5%，位居世界第二位[1-2]。而我国83%的磷矿储量主要集中于南方，导致北方磷矿资源严重稀缺[3]。近年来，随着磷矿石价格的不断上涨，南北运输成本也大大提高[4]。为了缓解磷矿石供给压力，节约矿物资源、提高矿山企业经济效益，开展其他矿产资源中伴生磷矿的高效回收研究尤为重要[5]。

承德地区磷矿多属于晚期岩浆型磷矿，储量占磷矿石的18.2%，多与磁铁矿成伴生状态赋存。随着矿石性质的不断波动，导致铁精矿回收率及磷精矿回收率均低于50%，指标下降严重。因此对于该类矿石的选别优化亟待解决[5-9]。

1 矿石性质

1.1 试验矿样及分析

试样为承德地区某选矿厂原矿，矿石经颚式破碎机、对辊破碎机及筛孔尺寸为2 mm震动筛，将矿样混匀、筛分，作化验样及试验样。试验样化学成分分析结果见表1，铁物相分析结果见表2，矿石-嵌布特征见图1、2。

表1 原矿多元素分析结果/%Table1 A nalysis result of ore multi-element

表2 原矿铁物相分析结果Table2 Analysis results of mineral sample iron phase

图1 磷灰石包裹于磁铁矿中透射光（—）×50Fig .1 Apatite coated in magnetite and transmits light

图2 磷灰石包裹于已蚀变的橄榄石中透射光(-)×50Fig .2 Apatite encased in altered olivine and transmits light

在德国蔡司研究型偏/反两用光学显微镜下观察测定，结果表明，磁铁矿粒度较细，多与脉石矿物呈不规则毗连镶嵌，部分呈包裹型；磷灰石粒度粗细不均，以粗粒为主，多包裹于磁铁矿中，少量包裹于已蚀变的橄榄石中、绿泥石、辉石中。

1.2 试验药剂

选磷捕收剂按氧化石蜡皂：脂肪酸：MES=13：5：2的比例配成10%的水溶液待用。抑制剂选用10%的水玻璃水溶液待用。矿浆pH值调整剂选用碳酸钠干粉。其中浮选矿浆浓度为27.39%，浮选温度37℃，捕收剂水浴加热到80℃左右后使用[3]。

1.3 试验方法

取-2 mm试验矿样1000 g，采用XMB-Φ240×300棒磨机进行一段磨矿，磨矿矿浆质量浓度58.8%。一段磨矿产品采用磁-（GX）167型鼓式磁选机（圆鼓尺寸Φ327×180）进行一段磁选拋尾；一磁精矿进行二段磨矿-弱磁选得到最终铁精矿。一段磁选尾矿用XFD-1.5 L型浮选机进行粗选，浮选粗精矿用XFD-0.5L型浮选机进行精选，得到磷精矿[9]。此阶段磨矿-磁选-浮选联合工艺原则流程见图3。

图3 阶段磨矿-磁选-浮选联合工艺Fig .3 Stage grinding - magnetic separation - flotation combined process

2 结果及讨论

2.1 一段磨矿-磁选试验

入选物料的粒度特性决定选别方法、流程和设备的选择[11]。因此，对试验进行一段磨矿，磨矿产品进行弱磁选试验，寻求较佳的一段磨矿粒度及磁场强度。

2.1.1 一段磨矿细度试验

在磁场强度为79.577 kA/m的情况下，进行磨矿细度试验，结果见图4。

图4 不同磨矿细度试验Fig .4 Different grinding fineness test

由图4得知，随着-0.074 mm粒度的含量不断增加，精矿品位逐渐上升，回收率有所下降。当磨矿细度为-0.074 mm 90.89%时，精矿品位为64.80%，回收率为56.69%。由于后续还有二段磨矿及两次磁选试验，因此一段磁选主要考虑铁精矿的回收率及后续磷回收的浮选粒度要求，所以第一段磨矿细度-0.074 mm 50%。此时，铁品位为59.24%，回收率为60.81%。

2.1.2 一段磁选磁场强度试验

为考察磁场强度对磁选选别指标的影响程度，对磨矿细度为-0.074 mm 50.00%的磨矿产物进行不同磁场强度下的磁选试验。试验结果见图5。

图5 不同磁场强度试验Fig .5 Different magnetic field intensity test

从图5可知，随磁场强度的不断增大，精矿品位不断降低，当磁场强度大于95.493 kA/m时，精矿品位和回收率变化均不大；当磁场强度在79.577 ～ 119.366 kA/m区间内，回收率能达到58%左右。结合品位与回收率的关系，最终确定磁场强度为79.577 kA/m。

2.2 二段磨矿-磁选试验

对一磁精矿进行了磨矿和磁选试验，结果分别见图6、7。

图6 二段磨矿下不同细度的TFe指标Fig .6 TFe index of different fineness under second stage grinding

由图6可知，随磨矿细度增加，精矿品位持续增加，回收率稍有下降，当磨矿细度-0.074 mm在90.16% ～ 94.54%之间时，作业回收率稳定在95.23%左右。当磨矿细度-0.074 mm 86.76%时，精矿品位为65.02%，作业回收率为95.73%。与前者比较，品位、回收率变化不大，考虑磨矿细度越大，成本会有所增加，因此，确定-0.074 mm 86.76%时，进行不同磁场强度试验。

图7 不同磁场强度下的磁选试验研究Fig. 7 Test study on magnetic separation under different magnetic field intensities

从图7可知，当磁场强度从63.662 kA/m持续增加至159.155 kA/m时，精矿品位从65.94%降低至63.64%，回收率从95.21%持续上升到96.36%。考虑功耗及磁场波动对分选的影响，最终选取磁场强度为79.577 kA/m。此时，精矿品位为65.02%，作业回收率为95.73%。

为满足生产需要及低成本磨矿，试验的二段磨矿细度初步定为-0.074 mm 80%或85%，对两个细度分别进行了磁选试验。流程见图8、9。

图8 二段磨矿细度为-0.074 mm 80%的推荐流程Fig. 8 Recommended flowchart with second-stage grinding fineness of -0.074 mm accounting for 80%

图9 二段磨矿细度为-0.074 mm 85%的推荐流程Fig . 9 Recommended flowchart with second-stage grindingfineness of -0.074 mm accounting for 85%

由图8、9可以看出，在第一段磨矿细度-0.074 mm 50%，经一次磁选，改变二段磨矿细度，再经两次磁选，可获得最终精矿指标如下：-0.074 mm 80%，可得产率为11.05%、品位为64.14%、回收率为58.25%的铁精矿；-0.074 mm 85%，可得产率为10.90%、品位为64.81%、回收率为58.04%的铁精矿；结合技术指标及能耗，最终选择二段磨矿为80%。

3 铁尾矿浮选试验

磁选的最终尾矿由三次磁选总尾矿构成，其中85%以上来自一磁尾矿，考虑制备大量最终尾矿有一定困难，因此，回收铁尾矿中的磷元素只选用了磁选流程中的一磁尾矿作为浮选给矿。

3.1 pH值条件试验

以Na2CO3为pH值调整剂，在矿浆pH值分别为8、8.5、9、9.5及10的条件下进行条件试验。抑制剂用量为600 g/t，捕收剂用量为600 g/t。试验结果见图10。

图10 矿浆pH值浮选试验结果Fig. 10 Flotation test results of slurry with pH value

由图10知，pH值为8时，精矿品位为15.24%，作业回收率为95.13%。随着矿浆pH值的持续增大，精矿品位逐渐增加，作业回收率逐渐升高，当pH值为9.5时，精矿品位为17.02%，作业回收率为92.84%，继续增加pH值，品位降低，回收率有所升高。综合考虑精矿品位及回收率，确定矿浆pH值为9.5。

3.2 抑制剂用量试验

在矿浆pH值为9.5，捕收剂用量为600 g/t的条件下，抑制剂水玻璃用量分别为400 g/t、600 g/t、800 g/t及1000 g/t，进行抑制用量的条件试验。试验结果见图11。

图11 水玻璃用量条件试验结果Fig .11 Test results of sodium silicate dosage

由图11知，水玻璃用量为400 g/t时，精矿品位13.82%，作业回收率为94.72%，随其用量增加，精矿品位逐渐增加，回收率逐渐降低。综合考虑精矿品位及回收率，确定抑制剂用量为800 g/t，此时精矿品位18.90%，作业回收率为91.19%。

3.3 捕收剂用量试验

在确定了pH值、抑制剂用量的基础上，进行了捕收剂用量条件试验，试验结果见图12。

图12 捕收剂用量试验结果Fig .12 Test results of collector dosage

由试验结果知，在捕收剂用量为600 g/t时，精矿品位为17.02%、作业回收率为92.84%；当捕收剂用量大于600 g/t时，随捕收剂用量的增加，精矿品位逐渐降低，在用量为1400 g/t时，精矿品位为14.50%。作业回收率逐渐增加，当用量为1200 ～ 1400 g/t时，变化不大。考虑到后续精选作业，首选确保粗选作业的回收率，最终确定粗选的捕收剂用量为1300 g/t，此时，精矿品位为14.97%，作业回收率为94.29%。

3.4 浮选闭路试验

粗选捕收剂用量确定为1300 g/t，为保证精矿质量，闭路试验进行了三次精选，粗选尾矿进行一次扫选。精选、扫选均加入水玻璃的量为200 g/t。其中粗选矿浆浓度不变，精选矿浆浓度逐次降低；试验流程及其它试验条件见图13 。

图13 浮选闭路试验流程Fig. 13 Closed- circuit test flow of flotation

根据闭路试验结果可知，浮选流程经过一次粗选一次扫选三次精选，可以得到磷精矿产率为8.38%，精矿品位为33.50%，回收率为92.18%的良好指标。其中，流程中P2O5 的回收率及产率是以浮选给矿为原矿计，其中一磁尾中P2O5 -对磁选原矿的产率为90.79%，回收率为96.41%；因此，最终磷精矿对原矿的产率为6.43%，回收率为91.06%，品位为33.50%。

4 结 论

（1）该铁矿石全铁品位TFe为12.17%，P2O5含量为2.93%；主要目的矿物为磁铁矿和磷灰石，脉石矿物主要为角闪石、绿泥石等。

（2）在第一段磨矿细度-0.074 mm 50%，经一次磁选后，精矿再经第二段磨矿，当磨矿细度为-0.074 mm 80%，再经两次磁选后可获得产率为11.05%、品位为64.14%、回收率为58.25%的铁精矿；

（3）一磁尾矿经过一次粗选一次扫选三次精选的浮选流程，可获得品位P2O5 33%以上、产率8 %左右、回收率90%以上的磷精矿。