李颖，牟旭，迭杉杉，代文双*

4-异丁氧基苄胺的合成

李颖1，牟旭1，迭杉杉2，代文双1*

（1. 辽宁科技学院生物医药与化学工程学院，辽宁 本溪 117004； 2. 四川中科汇智石油工程设计有限公司，四川 成都 610066）

对羟基苯甲醛和异丁基溴为起始原料经过取代、正向肟化、加氢等合成4-异丁氧基苄胺。对羟基苯甲醛与异丁基溴按摩尔比为1∶2，反应温度为90 ℃，时间为9 h合成4-异丁氧基苯甲醛；4-异丁氧基苯甲醛与盐酸羟胺的摩尔比为1∶2，反应温度为102 ℃，反应时间为40 h，合成4-异丁氧基苯甲醛肟；4-异丁氧基苯甲醛肟加氢反应在100 ℃，反应15 h合成4-异丁氧基苄胺，4-异丁氧基苄胺总收率达到64%。

4-异丁氧基苄胺；对羟基苯甲醛；异丁基溴；合成

4-异丁氧基苄胺作为帕金森病（Parkinson's disease，PD）治疗药物匹莫范色林的重要药物中间体[1,2]，其合成方法研究对于匹莫范色林合成的工业化和国产化具有重要的意义。本文采用对羟基苯甲醛和异丁基溴为起始原料经过取代、正向肟化、加氢等合成4-异丁氧基苄胺[3]，合成方法反应条件温和，成本低廉，安全环保[4,5]。合成路线如下：

1 实验部分

1.1 主要原料及仪器

对羟基苯甲醛、甲苯（AR，沈阳华东试剂厂），N，N-二甲基甲酰胺、无水碳酸钠、氢氧化钠、盐酸羟胺（AR，天津市大散化学试剂厂），溴代异丁烷（98%）、兰尼镍（AR，阿拉丁），乙酸乙酯、无水乙醇、无水硫酸钠（AR，沈阳市新化试剂厂）。

北京北分瑞利分析仪器公司WQF-510A傅里叶变换红外光谱仪，BRUKER 600MHz核磁共振仪

1.2 实验步骤

1.2.1 4-异丁氧基苯甲醛的合成

称取4.69 g的对羟基苯甲醛，10.98 g的N,N-二甲基甲酰胺加入到100 mL的三颈瓶中，振荡三颈瓶使对羟基苯甲醛完全溶解在溶液中。……