活血止痛丸质量标准研究
2020-06-08陶思宇张永萍陈晓兰徐帮会刘纯纯刘政岑
陶思宇,张永萍,陈晓兰,徐帮会,刘纯纯,刘政岑
(贵州中医药大学,贵阳 550025)
活血止痛方是遵义市刘端方骨伤医院临床经验方,源于贵州苗族,用于治疗骨伤病早期损伤。活血止痛方由丹参、当归尾、赤芍、茯苓、连翘等27味中药组成,具有行气活血、化瘀止痛之功效,可使瘀血得散、气血得通,促进骨折的愈合[1-3]。本试验对赤芍、西红花、木香、连翘、栀子进行了薄层鉴别,测定了本方组成中赤芍的丹酚酸B含量,以准确、可靠、专属性强为基准,建立了该苗药组方的质量控制方法。
1 仪器与试药
1.1 仪器 高效液相色谱仪(日本岛津2030,LabSolutions,LC-2030C 3D),DZ-20可倾式多功能制丸机(温岭市林大机械有限公司);AUW120D十万分之一电子天平(岛津制作所),TGL-16B高速离心机(上海安亭科学仪器厂),紫外分析仪(型号:WD-9403C,上海金鹏分析仪器有限公司)。
1.2 药品与试剂 丹酚酸B对照品(批号:111562-201716);赤芍对照药材(批号:121093-201303);西红花对照药材(批号:121009-201704);木香对照药材(批号:0921-200104);连翘对照药材(批号:120908-201216);上述对照药材均购于中国食品药品检定研究院。阴性对照品除去处方中所含鉴别药材后按该制剂工艺制备而成;活血止痛丸(自制);甲酸、正丁醇等试剂均为分析纯;乙腈、磷酸为色谱纯;水为娃哈哈纯净水。
2 定性鉴别
2.1 赤芍的薄层鉴别
2.1.1 供试品溶液的制备 取活血止痛丸约4.0 g,研细,加蒸馏水50 mL,超声60 min,滤过,取滤液10 mL,加水饱和正丁醇(1:1)溶液萃取2次,每次10 mL,取正丁醇层,加氨试液2.5 mL,萃取,取正丁醇层,加正丁醇饱和水(1:1)溶液萃取2次,每次7.5 mL,取正丁醇层,挥干,加2 mL甲醇溶解,备用[4]。
2.1.2 对照药材溶液的制备 取赤芍对照药材约0.5 g,按“2.1.1”项下供试品溶液的制备方法制备。……
