吴佳敏 陈国征 王萍

【摘要】目的： 建立全自動石墨消解仪前处理，石墨炉原子吸收法测定花茶和豆制品中的铅的方法。方法： 本文前处理采用全自动石墨炉消解仪对豆类制品和花茶进行消解，并优化了消解程序，采用石墨炉原子吸收光谱法，使用硝酸钯作为基体改进剂，测定元素铅的含量。结果： 本方法测得线性为0.9987，加标回收率为98.0%，。 结论： 该前处理方法及分析方法可行，准确度高，并且结果显示花茶中铅元素含量均低于5 mg/kg，豆制品中未检出铅元素。

【关键词】石墨消解仪  石墨炉原子吸收法  花茶  豆制品  铅

引言：重金属铅元素的摄入会损伤人体的大部分器官，目前医学已知的铅损伤包括神经、血液、心血管、免疫、 生殖等系统，并且还有致癌性，可引起接触者的遗传损伤。所以食品中铅元素的监测一直是食品风险监测的重点。茶叶，大豆类制品是生活中经常食用的食品饮料，豆类制品由于其在作物期间生长中可能吸入土壤中的铅元素而引入铅元素，会损害人体健康。而饮茶是中华民族的一道非物质历史文化，而花茶由于其独特的香味，具有独特的养生的效果。桐乡素有菊花之乡的美誉，本草纲目中盛誉菊花：苗可蔬，也可啜，花可饵，根茎可药，襄之可枕，酿之可饮，自本至末，罔不有功！。菊花茶更是本地茶叶的特色招牌，具有清肝明目，消除浮肿，防治洗脑疾病，祛除湿气，防治便秘等功效。但花茶在种植和加工的过程中，可能会引入重金属如铅等。因此，对花茶中的重金属含量的监控显的尤为重要。

全自动石墨消解仪消解法是基于湿法消解的一种改进版消解方法，它优化了传统湿法消解中加热不均匀、温控不准确、热效率低等一系列的问题。全自动石墨消解仪对食品样品进行前处理，可将复杂繁琐的实验步骤进行程序化自动处理，大大增加了实验人员的工作效率。

本次实验随机挑选的59批次常见不花茶及豆制品，测定铅的含量，基于GB 5009.12-2017的方法，采用全自动石墨消解仪进行样品前处理并进行了优化，采用石墨炉原子吸收法，使用基体改进剂硝酸钯，优化了灰化温度，原子化温度的参数，实验结果令人满意。

一、实验部分

（一）样品采集

由本单位工作人员随机采购市面上销量较好的胎菊，杭白菊共14份样品。干燥保存。

1.主要仪器设备和试剂

仪器：DEENA II 全自动石墨消解仪（60位）（美国 Thomas Cain公司），耶拿 700P原子吸收光谱仪（德国耶拿分析仪器股份公司）。分析用研磨机 A11BS25（德国IKA）。

试剂：硝酸（欧蒙CNW，≥65.0%，ppm级），高氯酸（aladdin公司，AR，70.0-72.0%），超纯水（电阻率18.2 MΩ·cm）。铅，镉标准溶液（国家钢铁材料测试中心，1000ug/ml）

2.消解容器

DEENAII全自动石墨消解仪配套聚四氟乙烯消解管。使用前，用30%硝酸浸泡24小时，再用纯水洗净，晾干，待用。测定之前先加入5ml硝酸上机消解至近干，存水洗净，晾干。

（二）样品前处理

取适量菊花茶样品，放入分析用研磨机打碎至细小颗粒状。准确称取已研磨的样品0.50g，放入配套聚四氟乙烯消解管中，用装有超纯水的洗瓶将管壁静电吸附的样品洗入管内，再将消解管放入消解架中，放置于DEENA II 全自动石墨消解仪中，打开仪器和控制电脑，设置对应消解程序，消解。同时进行空白实验。消解优化具体步骤见表1。

（三）实验试剂配制

1.基体改进剂配制

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2.标准溶液配制

铅标准溶液配制：用超纯水将1000μg/mL 的铅标准溶液逐级稀释至质量浓度为50ug/L的铅标准使用液， 上机时用仪器在线稀释成10、20、30、40、50 ug/L。

镉标准溶液配制：用超纯水将1000μg/mL 的镉标准溶液逐级稀释至质量浓度为5ug/L的铅标准使用液， 上机时用仪器在线稀释成0.5、1、2、3、5ug/L。

（四）仪器测试条件

（1）铅：石墨炉原子吸收光谱仪工作条件波长283.3nm，狭缝 0.8nm， 电流2mA， 驱动电流6mA，进样体积20μL。基体改进剂硝酸钯5ul，赛曼磁场2扣背景。石墨炉加热程序见表2。

（2）镉：石墨炉原子吸收光谱仪工作条件波长228.8nm， 狭缝0.8nm，电流2mA， 驱动电流6mA，进样体积20μL。基体改进剂硝酸钯 5ul，赛曼磁场2扣背景。石墨炉加热程序见表3。

二、实验结果与讨论

（一）标准曲线

先测定铅标准溶液的吸光度，并且以吸光度A为纵坐标，标准溶液浓度C为横坐标，绘制标准曲线详见图1。

（二）样本实验结果及加标回收率

本次实验对49份市场样品进行测试，并且随机抽取一份样品进行加标试验，加标浓度为10 ug/L。

三、结论

本次实验采用DEENA II 全自动石墨处理豆类和花茶类样品，整个过程可通过电脑控制加酸，升降温，赶酸，定容，解放科研人员的人力和时间的同时减少了实验试剂对科研人员的伤害。本文优化了该全自动石墨消解仪前处理程序，其方法加标回收率98.0%，损失少，准确度高，操作简便，分析效率高，适合在金属元素分析中批量处理样品。同时，通过表5数据分析，可看出本次抽样样品全部合格，其中花茶的铅含量符合标准，远低于国家标准 5mg/kg，豆类制品中铅元素均未检出。

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