邵彪　周小兰　王琳琳　尤嘉　陈刚

摘 要：基于凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography，GPC）净化处理，建立辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry，GC-MS/MS）检测方法。样品经正己烷超声提取、GPC净化及氮吹浓缩等步骤处理后，利用GC-MS/MS多反应监测模式进行分析。结果表明：2-DCB在质量浓度10～1 000 μg/L范围内线性良好，线性方程为y=383 709.18x-4 686.41，相关系数为0.998 3;25、100、400 μg/kg 3 个加标水平的平均回收率为78.2%～105.5%，相对标准偏差小于7.3%;检出限和定量限分别为1.8、6.0 μg/kg。该方法前处理操作简单、可实现自动化批量处理，同时具有较高灵敏度。

关键词：凝胶渗透色谱;辐照肉制品;气相色谱-串联质谱;2-十二烷基环丁酮

Detection of 2-Dodecylcyclobutanone in Irradiated Meat Products by Gel Permeation Chromatography

Followed by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

SHAO Biao1， ZHOU Xiaolan2， WANG Linlin1， YOU Jia3， CHEN Gang1，*

（1.Nantong Products Quality Supervision and Inspection Institute， Nantong 226011， China; 2.Nantong University Analysis and Testing Center， Nantong 226019， China; 3.Nantong Food and Drug Supervision and Inspection Center， Nantong 226006， China）

Abstract： Based on clean-up by gel permeation chromatography （GPC）， a method for the determination of 2-dodecylcyclobutanone （2-DCB） in irradiated meat products by gas chromatography-tandem mass spectrometry

（GC-MS/MS） was established. Samples were subjected to sequential ultrasonic extraction with n-hexane， purification by GPC， concentration and nitrogen blowing evaporation to dryness before being analyzed by GC-MS/MS. The results showed that a linear calibration curve in the concentration range of 10–1 000 μg/L was obtained as follows y = 383 709.18x ? 4 686.41， with correlation coefficient of 0.998 3. The average recoveries of 2-DCB at three spiked concentration levels of 25， 100

and 400 μg/kg ranged from 78.2% to 105.5%， with relative standard deviation （RSD） lower than 7.3%. The detection limit and quantitation limit were 1.8 and 6.0 μg/kg， respectively. The method had the advantages of simple pretreatment， large-scale automated detection and high sensitivity.

Keywords： gel permeation chromatography; irradiated meat products; gas chromatography-tandem mass spectrometry; 2-dodecylcyclobutanone

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20200220-040

中图分类号：O657.6                                        文献标志码：A 文章编号：1001-8123（2020）04-0053-05

引文格式：

邵彪， 周小兰， 王琳琳， 等. 凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法检测辐照肉制品中2-十二烷基环丁酮[J]. 肉类研究， 2020， 34（4）： 53-57. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20200220-040.    http：//www.rlyj.net.cn

SHAO Biao， ZHOU Xiaolan， WANG Linlin， et al. Detection of 2-dodecylcyclobutanone in irradiated meat products by gel permeation chromatography followed by gas chromatography-tandem mass spectrometry[J]. Meat Research， 2020， 34（4）： 53-57. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20200220-040.    http：//www.rlyj.net.cn

食品辐照是以辐射技术为基础，运用X射线、γ射线或高速电子束等电离辐射产生的高能射线对食品进行加工处理的一种杀菌及保藏技术，能够起到杀虫、杀菌、抑制生理过程的作用，实现提高食品卫生质量、延长贮藏期的效果[1-3]。辐照技术属于冷加工技术，可以在常温或低温条件下进行，因此在食品加工领域具有巨大的应用价值[4-5]。然而，食品辐照过程中的能量传递会引发产生自由基以及一系列化学和生物效应，并伴随物质的降解和辐解副产物的生成[5-7]。因此，辐照食品存在一定的争议，一方面来自于辐照处理产生的未知副产物，存在潜在安全隐患;另一方面，食品固有的营养成分，如维生素、蛋白质等会遭到破坏或降解，降低其生理价值，影响食品品质[8-9]。……