何宗桃 邓军 肖成忠 黎秀凤

摘 要：应用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC- MS/MS）建立了啶虫脒、吡虫啉、氯虫苯甲酰胺3种农药在杜仲茶中的残留分析方法。样品用乙腈匀浆提取，石墨化碳黑复合氨基柱（Carbon/NH2）净化，UPLC-MS/MS检测，外标法（ESTD）定量。在0.005～0.500 mg/L质量浓度范围内，3种农药的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系（线性回归系数R>0.998）;在3个添加水平下（0.01、0.05和0.10 mg/kg）的平均回收率为90.0%～99.5%，相对标准偏差（n=5）为3.29%～10.57%，定量限为0.5 μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、重复性好，适用于检测杜仲茶中3种农药的残留量。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;杜仲茶;啶虫脒;吡虫啉;氯虫苯甲酰胺;农药残留

中图分类号：S481.8文献标识码：A文章编号：1006-060X（2020）03-0071-03

Abstract： An analytical method using ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS） was developed for analysis of 3 kinds of pesticide residues i.e.， acetamiprid， imidacloprid and chlorantraniliprole， in Eucommia ulmoides tea. The samples were extracted by acetonitrile homogenate， purified by Carbon/NH2， detected by UPLC-MS/MS and quantified by external standard method （ESTD）. In the range of 0.005-0.500 mg/L， there was a good linear relationship between the instrument response value and the mass concentration of three pesticides （linear regression coefficient R > 0.998）; the average recovery obtained from 3 spiked concentrations （0.01，0.05 and 0.10 mg/kg） was 90.0% ～ 99.5%， the relative standard deviation （n = 5） was 3.29%-10.57%， and the quantitative limit was 0.5 μg/kg. The method is simple， rapid， sensitive and reproducible， and is suitable for the determination of three pesticide residues in Eucommia ulmoides tea.

Key words： UPLC-MS/MS; Eucommia ulmoides tea; acetamiprid; imidacloprid; chlorantraniliprole; pesticide residues

杜仲是第四纪冰川侵袭后残留下来的古老珍稀树种，是我国名贵的滋补中药材，被誉为“植物黄金”，有补益肝肾、强筋壮骨、调理冲任、固经安胎的功效[1]。杜仲茶是以杜仲叶为原料，经传统茶叶加工及中药饮片加工方法制作而成的健康饮品，品味微苦而回甜上口，其有效成分、药理作用与杜仲皮相似[2]。近年来，张家界慈利县大力发展杜仲产业，利用杜仲木材、树皮、叶、花、果等生产高附加值产品，被誉为“中国杜仲之乡”，种植面积已达1万hm2以上[3-4]。伴随着杜仲产业规模化发展，大面积集中连片种植导致病虫草害日渐严重，种植过程中农药等化学药剂用量逐年上升，杜仲的产量和品质受到一定的影响[5-6]。目前，杜仲中农药残留的测定通常采用气相色谱法，测定的农药种类主要为有机氯和拟除虫菊酯类[7-10]，利用超高效液相色谱串联质谱法（UPLC- MS/MS）测定杜仲茶中农药残留的报道较少见。为此……