沈雄雅 何晓明 吴丹虹 叶冰洁 闻佳钰 刘强欣

摘要 [目的]建立通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中11种喹诺酮类药物的分析方法。[方法]样品用酸化乙腈提取，经Oasis Prime HLB固相萃取柱净化，收集流出液，用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。[结果]所有目标物在线性范围内线性良好，相关系数≥0.99，检出限为0.6～4.8 μg/kg，定量限为2.0～13.2 μg/kg，不同加标水平的平均回收率为78.5%～103.4%，相对标准偏差为2.8%～9.1%。[结论]该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点，可用于火锅底料中11种喹诺酮类药物的测定。

关键词 通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱，火锅底料，喹诺酮类药物

中图分类号 TS201.6文献标识码 A

文章编号 0517-6611（2020）06-0184-04

Abstract [Objective]The research aimed to establish an analytical method for the determination of 11 quinolones in hotpot seasoning by solid phase extractionultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry.[Method]Samples were extracted with acidic acetonitrile，cleanedup by soludphase extraction using Oasus Prime HLB column. The analytes were detected in the multireaction monitoring （MRM） mode and quantified by the isotope internal standard method. [Result]The calibration curves were linear well in the corresponding concentration ranges，with correlation coefficient ≥ 0.99. The limits of detection and quantification were 0.6-4.8 μg/kg and 2.0-13.2 μg/kg，respectively.The average recoveries at three spiked levels ranged from 78.5% to 103.4% with RSD of 2.8%-9.1%.[Conclusion]This method is rapid，accurate and sensitive.It can be used for the determination of 11 quinolones in hotpot seasoning.

Key words Solid phase extractionultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry，Hotpot seasoning，Quinolones

喹諾酮类药物是一类人工合成的广谱抑菌剂，具有抗菌谱广、高效、给药方便、价格低廉等特点，在临床治疗感染方面有较广泛应用[1-2]。有研究表明，消费者长期食用含有喹诺酮类药物残留的食物，会诱发致病菌产生耐药性，甚至还有潜在的致癌作用[3-4]。近年来，少数不法分子将喹诺酮类药物添加在火锅底料中用于杀菌，防止人们食用变质的该类食物后出现肠胃不适等情况，给食品安全及消费者健康带了巨大的隐患。因此，建立一种灵敏、准确、快速同时测定火锅底料中喹诺酮类药物的检测方法，对保障食品质量安全、进而保护消费者健康具有重要意义。

目前对喹诺酮类药物检测方法多集中在动物源性食品和环境等领域[5-9]，关于火锅底料中喹诺酮类药物相关研究报道较少[10-12]，净化方式主要采用液液萃取法、分散固相萃取法或固相萃取法等。……