粟有志 李艳美 周 均 尚 爽 李 芳 王兴磊

(1.伊犁师范大学污染物化学与环境治理重点实验室新疆伊宁 835000；2.中华人民共和国伊宁海关新疆伊宁 835000)

氯霉素类和激素类药物是临床治疗、畜牧水产、个人护理等领域常用药品。目前由于这些药品的滥用，两类药物已成为扰乱人体及动物正常生命活动的环境污染物[1]。近年来，水环境中氯霉素类和激素类药物残留常有检出，浓度在ng/L～μg/L范围[2，3]。氯霉素类和激素类残留的分析方法主要有液相色谱法[4-6]、液相色谱-质谱联用法[7-9]、气相色谱-质谱联用法[10，11]。由于水环境中此两类药物的含量很低，常需有效的前处理技术进行富集和净化，其中液相微萃取[7,11]和固相萃取(SPE)[8-10]是主要的前处理技术。分散微固相萃取技术(DMSPE)原理是将待净化提取液直接加入含有固体填料的离心管中，通过涡旋、振荡、离心等方式将待测目标物吸附于填料上，而后通过解吸溶剂进行洗脱。DMSPE相较于传统的SPE技术，无需繁琐的上样、淋洗、平衡等过程，具有消耗溶剂少、价格低廉、耗时短等特点，已在水环境、牛奶等样品的药物残留分析中得到广泛应用[12，13]。

本研究以官能化聚苯乙烯/二乙烯苯填料(PEP)作为吸附净化材料，采用DMSPE技术对河水和自来水进行前处理，结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)，建立了快速测定水样中3种氯霉素类:甲砜霉素(Thiamphenicol，TPC)、氟苯尼考(Flurbenicol，FBC)、氯霉素(Chloramphenicol，CRP)，以及11种激素类：诺龙(Nandrolone，NL)、己烯雌酚(Diethylstilbestrol，DTSB)、己二烯雌酚(Dienetrol，DNT)、睾酮(Testosterone，TTT)、己烷雌酚(Hexoestrol，HXT)、甲基睾酮(Methyltestosterone，MTT)、甲地孕酮(Megestrol，MGT)、安宫黄体酮(Medroxyprogesterone Acetate，MPA)、美仑孕酮(Melengestrol，MLT)、孕烯二酮(Progesterone，PGT)、丙酸睾酮(Testosterone propionate，TTP)14种药物残留的分析方法。……