石岭 李明明

摘 要：为了制备出高品质的羧甲基纤维素，本研究以柚皮为原料，从中提取纤维素，并且以离子液体为溶剂，在均相反应下对纤维素进行醚化，制备得到取代度为0.83的柚皮羧甲基纤维素（CMC）。

关键词：离子液体;溶剂;制备;柚皮羧甲基纤维素

1 实验方法

1.1 柚皮纤维素的制备

新鲜柚子，取其海绵层，切成2 cm的块状，干燥，过筛50目。按固液比1∶18与0.1 mol/L盐酸混合，90 ℃加热1.5 h，过滤得到滤渣;再按固液比1∶15与12%的氢氧化钠混合，80 ℃加热1.5 h，过滤得到滤渣;按照1∶1将滤渣与2%的双氧水混合，调节pH值至11.5，在70 ℃水浴中保持4 h，干燥得到柚皮纤维素。

1.2 柚皮CMC的制备

向熔融的4.5 g离子液体（C4MimCl）中加入0.5 g（3.09 mmol）纤维素溶液，并将温度升高至所用IL的熔点以上约10 ℃（65 ℃）。在此温度下将纤维素/IL的混合物搅拌至12 h以保证完全溶解。加入5 mL DMSO，2.46 g（60 mmol）NaOH粉末，0.35 g（3 mmol）ClCH2COONa。通过在120 mL甲醇中沉淀進行分离，将沉淀物溶解在10 mL H2O中，用乙酸中和并用100 mL乙醇再沉淀。产物用乙醇中的水重新沉淀并在真空（60 ℃）下干燥得到柚皮CMC。

1.3 柚皮CMC的表征

1.3.1 取代度

采用铜盐络合滴定法测定样品中的羧甲基含量，在STMP-CMC中滴加过量的CuSO4溶液，STMP-CMC上的羧基可以定量与Cu2+发生沉淀反应，生成其铜盐的沉淀物。用PAN作指示剂，用EDTA滴定过量的CuSO4，在pH值为6～7的溶液中，PAN与Cu2+络合物为红紫色，终点变为绿色。实验中设置一个空白不加STMP-CMC，根据样品与空白消耗EDTA的差值，来计算取代度[1]。

1.3.2 扫描电镜

将样品置于干燥机内干燥24 h至绝干状态，取出样品后均匀地涂在贴有双面胶的样品台上，用吹风机吹去表面浮样，喷金处理后置于扫描电镜下，找到合适的图像进行拍照。……