王传兴 李慧

摘 要：建立了高氯酸盐稳定同位素液相色谱质谱的检测方法。样品加入稳定同位素内标后经提取、离心，再直接经过固定相小柱净化，过膜后直接上机测定，通过使用TorusDEA色谱中和同位素内标法优化色谱条件，解决了氯酸根和高氯酸根保留时间漂移问题，此方法简便快速，可靠性高。

关键词：高氯酸盐;氯酸盐;液质联用仪;稳定同位素

1 引言

高氯酸鹽[1]（CIO4-，Perchlorate）是一种广泛存在的潜在有害污染物。高氯酸盐对人体的危害主要体现在影响碘摄取，对婴儿的影响最为严重，可以造成胎儿和儿童智力缺陷。食品中的高氯酸盐污染主要出现在饮用水[2]

中，但近年来在菠菜、猪肉、火腿、哈密瓜以及茶叶[3]中也出现了高氯酸盐的检出案例。高氯酸盐的检测主要有离子色谱法和离子色谱-质谱法[4]，但此方法极易受到样品基质的干扰。目前国内实验室正在进行此项目的液质联用[5]检测方法开发，但多采用的是离子交换色谱柱连接三重四级杆质谱法，存在氯酸根保留时间漂移[6]的问题，因此开发了稳定同位素液相色谱质谱法检测食品中高氯酸盐的方法。

2 实验部分

2.1 仪器

三重四级杆液相色谱质谱/质谱联用仪ESI-MS/MS（Waters TQS-Micro）。

2.2 色谱-质谱分析测定

2.2.1 色谱条件

色谱柱：Waters 1.7 μm 2.1mm×100 mm的Torus DEA柱;流动相A（5 mmol·L-1乙酸铵）流动相B（0.1%甲酸乙腈）梯度洗脱：0～1 min，B为80%～95%;1～10 min，95%B;10.1 min，80%B;10.1～13 min，80%B。

2.2.2 质谱条件

离子源：电喷雾离子（ESI）源;扫描方式：负离子;采集方式：多反应监测（MRM）;脱溶剂气流量1 000 L/h，脱溶剂气温度：380 ℃。

毛细管电压（IS）：2.0 kV;离子源温度（TEM）150 ℃。待测物的质谱参数见表1。……