韩春雷

摘 要：本文对药品检验中滴定管的自检校准进行科学论述，以自检校准实验的方式对其质量检验的步骤与操作要点进行分析，发现影响其使用精确性的因素较多，如内壁含水、室温变化大、检验人员操作不当等，都会影响到其在药品检验环节中的作用发挥，因此每个环节的操作精准性必须得到专业人员的重视。

关键词：药品检验 滴定管 自检校准 操作要点

引 言

在开展药品检测之前，必须对滴定管进行自检校准，这样才能保证检测结果的准确性，进而保证药品的安全性。

1实验目的

生产滴定管的厂家较多，同时滴定管不属于药品检验实验操作中必须要使用到的设备，因此这些滴定管不会在出厂前进行专门的质量检测与校准，因为不仅占用人力、物力资源，同时还要占用大量的资金。为了降低滴定管的系统性偏差，减少偏差对药品检验结果产生的影响，保证药品检测的结果具备参考性，药品检测人员可以自行对药品进行检验，自检操作较为简便，同时占用的成本较少。

组织实验的目的是对滴定管的特点与使用方法进行了解，同时在质量、误差检测过程中可以积累经验，对滴定管的自检校准方面与操作流程进行熟悉。因为使用滴定管的过程中难免会出现气泡，所以检验人员必须要先掌握去除气泡的方法，而后对滴定管的使用方法与规范进行了解，最后，操作过程中还要对滴定管液滴的速度与大小进行控制，保证药品的检测环节全部结束以后可以直接获得准确的读数，同时获得数据具备真实、可靠性，能够直接记录在案。

2实验原理

无论如何，滴定管的实际体积与标记体积之间都会存在差异，但是通常情况下，药品检验对结果数据的精确性要求较高，因此为了满足准确性要求，质检人员必须要在药品检验步骤开始之前对滴定管进行自验校准，保证实验的结果具备可参考性。但是需要注意的一点是滴定管的材质是玻璃，这种材料在温度变化下会出现热胀冷缩的情况，因此不同的温度下，滴定的液体体积会出现变化，也就是误差，故实验人员在落实相关操作时，必须要保证实验处在一个恒温的环境中，通常状况下，国际标准温度为20℃，检验人员必须要把滴管的容积进行校准，与实际容积之间的误差被控制在一个合理的范围之内。同时，滴定管的真实容积不难计算出来，方法是在20℃环境条件下，检验人员向滴定管内倒纯净水，然后使用纯净水的容剂量与纯净水的密度相除，得到的数值就是滴定管的真实容积。

3实验落实

3.1仪器准备。在对滴定管进行自检校准时，需要的设备数量并不多，同时不需要使用过于精密的仪器，需要准备的仪器包括两个滴定管，一支是酸式的，另一只是碱式的;一个锥形瓶，需要注意的一点是锥形瓶需要带有橡皮塞;一个国际标准温度计，目的是对实验室内的温度进行随时检定，防止检定的环境温度无法稳定在一个恒定的状态，导致检测到的数据不够精准，不具备参考性;一个分析天平。

3.2实验步骤。所有的准备工作全部完成以后，检验人员此时就可以进行滴定管自检校准了。检验人员要先将准备好的锥形瓶洗干净，并将其中遗留的水滴进行擦拭，保证锥形瓶的干燥，防止盛放液体或是药品时，因为遗留的水分存在，而影响到实验的结果准确性。此时将锥形瓶放置到分析天平上称重，保证结果准确无误后，检验人员此时要将滴定管洗净，同时擦干滴定管，然后在滴定管内装入纯净水，记录刻度数，此时就可以进行自检校准操作了，按照10ml/min的速度倒水，要准确控制速度，而后实验人员要在锥形瓶内进行纯净水添加，得到锥形瓶与水的总质量。实验人员要执行滴定管的自检操作两到三次，保证检测到的结果之间的误差不得超过0.02m，然后采用平均值计算的方式求出最接近真实数据的数值。

实验人员要对最后得到的实验数据进行精确记录，需要注意的一点是在滴定管自检校准实验中会因为实验的人员不同而出现较为明显的数值差异，因为每个实验人员在开展检验操作时的习惯不同，因此操作出的结果会出现差异，对于滴定管自检校准工作的开展，工作人员必须要对自身的专业素质进行严格要求，尽量减少自身的操作习惯与动作不够标准而导致得到的数据结果出现较大的误差。

滴定管校准检验操作落实过程中，常出现的问题是滴定管的质量规格不符合药品检验计量标准，实际使用过程中可能会导致药品检定的结果误差较大，超出可接受误差范围，因此，这种实际应用过程中误差数值较大的滴定管不能出现在药品检验环节，因为应用过程中得到的检验结果不具备参考性。如果应用到药品生产或药品检验过程中，可能会危及群众的身体健康，甚至是生命，不容小觑。就目前我国的药品监管现状来看，滴定管的管理力度仍然存在缺陷，检验力度不足或管理制度不够完善等，因此，此项工作必须得到相关部门的重视，保障所有进入到药品生产与检验环节的滴定管全部符合国家药品质量监管局的检验标准，同时，实验部门的自检操作人员也必须将购进的滴定管进行科学自检，保证滴定管的检验误差被控制在合理范围之内，不合格的滴定管不得进入到药品检测环节。滴定管检验人员必须注重细节，不放过任何一个可能影响滴定管刻度数据精确性的因素，严格按照技术操作规范对滴定管的质量进行检定，与此同时，滴定管被用于药品质量检验环节中时，技术人员还要对滴定管的干燥程度进行保障，防止清洁后的滴定管内壁还留有水滴，导致滴定管内部的药品液体质量分数未能达标影响检验结果。与此同时，每次校准之前都要将数据归零，根据滴定管自检校准规范落实实验操作，保障误差被控制在合理范围之内。实验过程中，检验人员还要对实验温度进行恒定保障，控制在20°C左右，防止实验室内的温度出现较大温差或是不稳定等情况，保障滴定管校准数值的可参考性与精确度。

3.3实验操作规范。很多药品质量检测人员在实际工作落实过程中常出现的错误是对新购买的滴定管产品放松警惕，并未按照自检标准落实检验操作，直接打开包装后，经过清洗后就将其用于实际检测工作中去。这很容易造成量器标称值与真实的容积出现不相符的现象，导致检测的结果出现较大误差，严重影响药品含量的精准测定。因此，在对滴定管进行管理时，检验人员必须在实验室内落实相关制度，将新购买量器以及旧量器校准作为一项常规性工作定期落实，同时纳入到药品检验部门的职责范畴之内。

最后，对以下几个方面的工作进行重视，保障自检校准得到的结果具备参考性。首先，保障玻璃量器的清洁与干燥程度，防止内壁存在杂物或水液滴影响校准数据结果。其次，每次校准都要从零开始，防止出现未归零检测问题。再次，参与实验的操作工作人员必须按照正确的读数方法读取数据，让孤独误差降至最低。最后，精确控制药品检验实验室内的温度、湿度，保障温度和湿度的数值被控制在一个合理的范围之内，不会出现较大的差值，影响实验结果。实验操作人员必须按照规定佩戴相关操作措施，如棉质手套、口罩等，防止人员的汗液腐蚀相关精准仪器设备，导致量器参与实验过程中得到的数据结果出现较大误差。

结 语

综上所述，药品质量检验过程中常用到玻璃容器，如滴定管，为了让获得的测量数据更加精确，更加接近实际数值，实验人员必须做好滴定管的自检校准操作，保障参与检验的药品质量规格与安全性达到标准，同时满足药品检验的实际需求。

参考文献

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