吴剑　张叶

摘 要：目的：通过无氰化学镀金法制备适用于ATR分析的光谱电化学电极。方法：衰减全反射（ATR）技术。采用三电极系统：镀金电极为工作电极，Ag-AgCl电极为参比电极，铂丝为对电极将盐酸布比卡因溶液放置在上述电极表面，分别在不加电和电压加到0.9v后进行ATR红外光谱检测。结果：在红外光谱上看到了明显的红外光谱峰的变化。结论：该方法操作简便、快速，重现性好，可用于药物的光谱电化学研究。

关键词：化学镀金;盐酸布比卡因;光谱电化学

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.24.147

作为常用的长效局麻药的盐酸布比卡因（bupivacaine hydrochloride）毒性强因此对其进行监控是非常重要的[1]。2015年版药典中采用电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定[2]，其操作过程较长。此外还有采用高效液相色谱法[3]、电化学法[4]、近红外光谱法[5]等，本文利用化学镀金的方法在导热胶表面镀上一层光亮的金层，用红外分光光度计的ATR附件对放置在镀金层上的盐酸布比卡因溶液进行研究，获得了不通电和加压到0.9v后的溶液的红外光谱变化，该技术和单纯的电化学或红外光谱比较，获得的谱图清晰特征性好，操作简便、快速，重现性好，可用于此类药物的定性定量研究，具有广泛的应用前景特报告如下：

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

CHI660B电化学工作站（上海辰华仪器公司），三电极系统：镀金电极为工作电极，Ag-AgCl电极为参比电极，铂丝为对电极。Cary630红外光谱仪（安捷伦，美国）带ATR附件。

准确称取盐酸布比卡因标准品（中国药品生物制品检定所）0.343g，溶解、定容于100mL容量瓶，制备0.01mol/L的盐酸布比卡因溶液。……