HPLC测定油茶籽油中BaP方法的改进
2019-08-22吴耀祥佘佳荣李玉平
吴耀祥,佘佳荣,李玉平
(湖南省林产品质量检验检测中心,长沙 410000)
苯并芘有苯并(a)芘和苯并(e)芘两种异构体,其中苯并(a)芘(BaP)较为常见,是由5个苯环和芘分子组成的多环芳烃化合物,由肉类、油脂等其他食品被过度加热裂解而产生[1-3]。研究表明,BaP是强致癌物,微小剂量就能引起癌变,对人体细胞具有强烈致突变和致畸性,并可能引起大鼠DNA以及肝细胞损伤[4-6]。目前,世界多数国家已加强对食品中BaP限量管理,相继出台许多关于BaP的强制性最低限量值标准。我国GB 2762—2017规定油脂及其制品中BaP限值为10 μg/kg,欧盟629/2008限值为2 μg/kg[6]。
湖南是我国油茶大省,全省油茶种植林区面积和产量都位居前列[7]。由于BaP对油茶籽油亲和力较强[8],且加工过程中的高温,常会导致成品油里有一定的BaP残留。因此,建立精准的油茶籽油中BaP检测方法,对提高油茶籽油质量,保护人类健康有着十分重要的意义。现行的BaP检测方法有气相色谱-质谱法[9-10]、HPLC法[11]、HPLC-MS法[12-13]等,而回收率试验是评价一种检测方法好坏的重要指标之一。本文在借鉴相关资料[14-17]的基础上,主要探究提高HPLC法测定油茶籽油中BaP的回收率,并分析导致其回收率低的原因。
1 材料与方法
1.1 试验材料
二氯甲烷、乙腈均为色谱纯,美国TEDIA公司;正己烷为色谱纯,CNW公司;质量浓度为4.95 μg/mL 甲醇中BaP标准物质(GBE(E)080476,简称BaP标准物质),中国计量科学研究院。
LC2010A型液相色谱,岛津企业管理仪器有限公司;InertSustain C18色谱柱(5 μm×4.6 μm×250 mm),岛津技迩商贸有限公司;UGC-12M型氮吹仪;AL204型电子分析天平;15 mL尖底离心管,美国康宁公司;SBEQ-CG1012固相萃取真空装置、500 mg,6 mL BaP分子印迹柱;……
