许爱霞，刘子斌，宋小龙，田 强，牟 龙

1.甘肃省干旱生境作物学重点实验室，甘肃农业大学 农学院，甘肃 兰州 730070；

2.定西市农产品质量安全监督管理站，甘肃 定西 743000

蔬菜中农药残留问题关系着我国农产品的质量安全，已成为影响我国人们群众“舌尖上的安全”和市场秩序的重要因素之一[1]。常用定量检测技术如气相色谱、液相色谱等方法在实践中存在检测周期长、成本高、人员技术要求高等问题[2]，不适用于市场体系的监管。酶抑制法是一种基于有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶催化水解功能的抑制作用与农药浓度成正相关的原理而研发的农药残留快速检测方法[3]，通过抑制率可以判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药[4]。因其成本低、简便、快速、灵敏、经济等特点，在目前我国农药残留快速检测技术中应用最为广泛，已成为国内外农药残留快速检测的主流技术[5]，主要用于农贸集市、农产品批发市场、蔬菜生产基地、各大超市以及基层农产品质量安全监管机构等的农药残留检测工作，是目前保证蔬菜产品安全性的有效措施之一[6]。尽管如此，此方法也存在一定的局限性，比如检测试剂不同或因不同蔬菜品种基质效应的干扰等原因，在检测时常有假阳性和假阴性现象出现[7]。因此，本试验通过选用不同厂家农药残留快速检测试剂进行对比试验，用定量检测进行结果验证，筛选出适合不同品种高原夏菜农药残留快速检测的试剂，提高农药残留快速检测结果的准确性。

一、材料与方法

（一）试验材料

以定西市高原夏菜主栽品种甘蓝和菜花为供试材料，选用定西市例行抽检过程中经常检出或超出国家最高限量值的农药（敌敌畏、三唑磷、丙溴磷和克百威），按各农药推荐剂量在甘肃省定西市安定区内官镇锦屏村、万崖村和清溪村进行大田农药定量喷洒试验。

（二）田间试验设计与方法

试验设4个处理，重复3次，共12个小区，小区面积为60m2。处理1为甘蓝空白对照、处理2为甘蓝施药处理、处理3为菜花空白对照、处理4为菜花施药处理。

（三）施药时间及样品采集

待高原夏菜收获前15d用喷雾器喷药1次，分别距施药1h、1d、3d、5d、7d、14d、21d进行采样。

二、分析方法

（一）试剂选择

选用石家庄诺亚威、海荭兴、福州格林三种不同厂家的快速检测试剂进行对比试验。

（二）农残快速检测方法

1.样品准备。用干布擦去蔬菜样品表面泥土，剔除杂物后取样。称取切碎或剪碎至1cm2左右的样本2.0g于三角瓶中，加入10ml振荡1min或静置3min，过滤或静取上清液。

2.测试。空白对照：在小试管中先加入100l酶，再加入2.5mlpH8.0的缓冲液、100l显色剂和100l底物，摇匀，迅速倒入比色杯中，用农残速测仪进行测定。

样本测试：在小试管中先加入100l酶，再加入2.5ml样本提取液、100l显色剂，混匀，10min后立即加入底物100l，摇匀，迅速倒入比色杯中，用农残速测仪进行测定。

三、研究结果

（一）甘蓝

1.空白对照处理（处理1）农药残留检测结果。甘蓝在没有施用农药的情况下，石家庄诺亚威、海荭兴、福州格林三种不同厂家的快速检测试剂快速检测结果与定量检测结果保持一致，均未超标。

2.施用农药处理（处理2）的农药残留检测结果。甘蓝在施用不同农药的情况下，只有福州格林的酶抑制率与定量检测结果一致，石家庄诺亚威在5d的酶抑制率检测结果与定量检测结果不一致，海荭兴2d、3d、5d的酶抑制率检测结果与定量检测结果不一致。因此，选用福州格林农残快速检测试剂检测甘蓝农药残留超标率时，受基质影响较小，相对准确，其次是石家庄诺亚威农残快速检测试剂，海荭兴农残快速检测试剂假阴性现象严重（结果见表1）。

表1 甘蓝施用推荐剂量农药快速检测结果

（二）菜花

1.空白对照处理（处理3）农药残留检测结果。菜花在没有施用农药的情况下，石家庄诺亚威、海荭兴、福州格林三种不同厂家的快速检测试剂快速检测结果与定量检测结果保持一致，均未超标。

2.施用农药处理（处理4）农药残留检测结果。菜花在施用不同农药的情况下，石家庄诺亚威的酶抑制率与定量检测结果在21d的酶抑制率检测结果与定量检测结果不一致，其他天数均一致；福州格林和荭兴试剂的酶抑制率与定量检测一致性较差。因此，选用石家庄诺亚威农残快速检测试剂检测菜花农药残留率相对准确，福州格林和海荭兴农残快速检测试剂与定量检测结果相比出现严重的假阴性现象，不推荐使用（结果见表2）。

表2 菜花施用农药推荐剂量快速检测

四、结论与讨论

选用石家庄诺亚威、海荭兴、福州格林三种不同厂家的农药残留快速检测试剂进行高原夏菜甘蓝和菜花中农药残留检测比对试验，结果表明：高原夏菜对不同农药残留快速检测试剂的敏感程度不同，选用福州格林农残快速检测试剂检测甘蓝农药残留时，相对准确；选用石家庄诺亚威农残快速检测试剂检测菜花农药残留时，结果较准确。而海荭兴农药残留快速检测试剂在这两种蔬菜的农残检测过程中假阴性现象严重，可能是因为蔬菜中次生物质对酶抑制剂产生了干扰，或者是试剂本身固有的选择性[6]，导致检测结果专一性、准确性等出现问题，有待以后做进一步研究。为更好地对蔬菜中农药残留进行监测，在用酶抑制法进行农药残留检测之前先进行适用性试验，有选择、有针对性的选择不同的农药残留快速检测试剂，争取做到检测结果的科学性、准确性和权威性。