魏秀丽　张志民　赵有轩　张传津　李有志

摘要：建立了公英青蓝合剂中非法添加金刚乙胺检测的UPLC - MS/MS方法。样品经甲醇提取稀释后，采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱，质谱正离子扫描分析测定。结果显示，金刚乙胺在0.5-50ng/mL范围内线性关系良好（R2=0.9985）;样品检出限为2μg/mL，定量限为5μg/mL;在5、25、50、100μg/mL添加水平的回收率为90%～110%，批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好，适用于公英青蓝合剂中非法添加金刚乙胺的检测。

关键词：金刚乙胺;公英青蓝合剂;超高效液相一串联质谱法

Determination of Rimantadine Illegally Added inGongying Qinglan Mixture by UPLC-MS/MS Wei Xiuli， Zhang Zhimin， Zhao Youxuan， Zhang Chuanjin， Li Youzhi

Abstract

A method was established for determination of rimantadine added in Gongying Qinglan Mixtureby UPLC - MS/MS. The sample was extracted and diluted with methanol， the ACQUITY UPLCR BEH C18was used as the separation column， and the determination was conducted by scanning positive ion by massspectrometry. The results showed that the linear relationship of rimantadine was better in the range of 0.5 to50 ng/mL （ R2 =0.9985） . The detection limit was 2 μg/mL， and the quantitation limit was 5μg/mL. The a-nalysis of spiked 5， 25， 50， 100 μg/mL rimantadine showed that the recoveries ranged from 90% t0 110%and the relative standard deviations were below 10%. The experiment showed that the method was reliable，sensitive and reproducible and suitable for the determination of rimantadine illegally added in Gongying Qing-lan Mixture.

Keywords

Rimantadine; Gongying Qinglan Mixture; UPLC - MS/MS

公英青藍合剂[1]是由蒲公英、大青叶、板蓝根、金银花、黄芩、黄渤、甘草、藿香、石膏九味药物组成的灭菌合剂，养禽业使用频率较高，具有清热解毒功效，用于禽类传染性法氏囊病等病毒病的辅助治疗。金刚乙胺在人医临床是一种抗病毒药物[2]，早些年养禽业临床兽医也使用它防治禽病毒病，但其耐药性日增且兽药残留对畜产品消费者存在较大风险。早在2005年农业部560号公告已经禁止金刚乙胺用于畜禽养殖业，12月又发布《关于清查金刚烷胺等抗病毒药物的紧急通知》，美国食品药品监督管理局（FDA）也明令禁止在畜禽养殖业使用此类药物，禁止金刚烷胺、金刚乙胺抗病毒兽药的生产和使用，缘由是其作为抗病毒药物应用于兽医临床，缺乏科学规范、安全有效的试验数据。但少数不法兽药企业在利益的驱动下违规添加金刚乙胺，严重影响畜禽产品质量安全，而兽药典没有相应的检测方法。本实验室参考兽药残留的检测方法[3-6]，致力于兽药中多种非法添加物的检测[7，8]，研究建立公英青蓝合剂中非法添加物金刚乙胺的超高效液相串联质谱法检测方法，以期为非法添加金刚乙胺的定性、定量测定提供可靠手段。……