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水产品中有机磷农药多残留的固相萃取-气相色谱串联质谱测定

2019-07-08叶茂盛孙秀梅金衍健胡红美郭远明应忠真王范盛

叶茂盛,孙秀梅,郝 青,金衍健,胡红美,郭远明,应忠真,王范盛

(浙江海洋大学海洋与渔业研究所,浙江省海洋水产研究所,浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室,浙江舟山 316021)

我国的农药的使用一直是一个被大众关注的问题,各类农药通过环境迁移、地表径流等方式污染养殖或捕捞水域,部分农药则广泛应用于水产养殖中的清塘和病虫害防治,甚至水产品的加工过程中也出现了非法使用农药等现象。有机磷农药对细菌、害虫、杂草生长等具有有效的控制,能提高农作物的产量,曾被广泛使用[1],为研究有机磷农药残留对水产品质量安全的影响,加强水产品中多种有机磷农药检测方法的研究,特别是建立快速、准确、可操作性强、对环境污染小的分析方法具有现实应用意义。

检测方法方面,目前国内的有机磷农药检测有气相色谱法(GC)[2-4]、气相色谱质谱法(GC/MS)[5-7]、高效液相色谱(HPLC)[8-9]和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)[10-11]。余骏等[12]检测水产品中有机磷农药残留时,将样品用丙酮提取、弗罗里硅土净化后,进行DB-1701毛细管色谱柱分离用火焰光度检测器直接测定,建立了气相色谱法测定水产品体内乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷残留量的方法。张云等[13]采用酸化的乙酸乙酯提取等量后的样品,将提取液过酸性氧化铝柱从而去脂,EI源,正离子多反应检测模式检测,外标法定量,使用高效液相色谱-串联质谱仪同时检测水产品样品中的敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷、毒死蜱、乐果等7种有机磷类药物的残留量。……

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