杨培菊,沈志强,黄晓卷,胡霄雪,牛建中

(1.中国科学院 兰州化学物理研究所 公共技术服务中心，甘肃 兰州 730000;2.中国科学院 兰州化学物理研究所 羰基合成与选择氧化国家重点实验室，甘肃 兰州 730000)

X-射线单晶衍射仪主要用于化合物结构的精确分析，它能够测定晶态分子的晶胞参数、晶系和空间群，从而提供化合物所有原子的精确位置，并准确给出原子空间位置、键长/键角、价电子云分布、热运动振幅、分子构型和构象、原子组成比例、对称性以及原子或分子在三维空间的排列/堆积特征[1].目前，单晶结构分析是固态物质结构分析方法中可以提供信息最多的表征技术，已成为合成化学、配位化学、有机化学、无机材料、金属有机、生物无机、晶体工程和超分子化学[1-8]等研究领域中必不可少的研究手段.因此，通过晶衍射仪获得的结构在准确性和权威性方面具有其它仪器无法替代的优势.

X-射线单晶衍射仪使用中存在的主要问题是操作步骤繁琐，多数环节需人为控制，其中晶体挑选又是所有操作中最重要、难度最大的步骤，直接决定了后续测试过程中数据的质量和解析过程中结构重建的成功率.由于测试过程对样品质量要求苛刻，微观挑选难度大，如晶体要求：0.1～0.5 mm，透明、无裂痕、无凹面，所以需要在显微镜下完成晶体的切割、洗涤与挑选.此外，部分特殊晶体(如易风化晶体)离开母液后会风化并失去结晶溶剂，导致结构塌陷并由单晶变成粉末……