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电感耦合等离子体发射光谱法测定镍钴锰氢氧化物中硫酸根含量的不确定度评定

2019-06-21李沃颖卢嘉华黄惠燕周兆海

分析测试技术与仪器 2019年2期
关键词:标准

李沃颖,卢嘉华,黄惠燕,周兆海

(1.江门市芳源新能源材料有限公司,广东 江门 529000;2.江门绿润 环保科技有限公司,广东 江门 529000;3.五邑大学 生物科技与大健康学院,广东 江门 529000)

镍钴锰氢氧化物是锂离子电池正极材料的前驱体,硫酸根(SO42-)残留量是检验前驱体材料好坏的一项重要指标.目前国内主流工艺是采用镍钴锰的硫酸盐作为主要原料,而SO42-易与钙、镁、铁、铜等杂质元素结合而影响最终产品的质量[1].SO42-含量的测定方法有重量法、荧光光谱法、络合滴定法、光电比浊法和电感耦合等离子体发射光谱法等.姚晓峰[2]利用改良的重量法测定土中硫酸根含量,其标准偏差和回收率均高于传统的重量法.邓军桂等[3]利用荧光光谱分析法测定水泥中硫酸根的含量,其相对偏差在1.9%~3.9%之间,回收率在97.0%~102%之间.黄佩伦等[4]对EDTA溶液络合滴定法测定硫酸根进行实用性评论和分析,着重讨论氯化钡、钙镁离子和硫酸根返滴定时,EDTA 3个用量的关系.刘金惠等[5]在含有被测硫酸根的水样中,加入适当过量的氯化钡溶液,生成硫酸钡白色沉淀,通过对比浊度,建立了一种新的测定硫酸根的方法.上述方法主要通过把硫酸根转化为沉淀,利用测定沉淀物含量来反推硫酸根浓度,因此在样品前处理过程中需要加入大量的试剂,既增加了试验成本也使得操作变得繁琐.

由于电池材料中的镍钴锰易与化学试剂配合,在较宽的波长范围内显色,所以文献中报道的镍钴锰三元正极材……

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