胡芳菲，于 磊，宋永清，王长华，祝利红

(国标(北京)检验认证有限公司，北京 100088)

高纯硒及硒化物是制作半导体材料、光电器件、激光器件及太阳能电池等的重要基础材料[1].工业上已经有对6N(99.999 9%)高纯硒的需求，而其中的杂质对材料的性能有直接的影响，所以准确测定高纯硒中的杂质含量很有必要.

国家标准[2]推荐的方法中部分元素定量限较高，达不到6N高纯硒中杂质的检测需求.文献报道的高纯硒中杂质的检测方法有原子吸收法[3]、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法[4-6]、基体分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[7-12]等.其中，原子吸收法和ICP-AES法定量限相对较高，且原子吸收法检测效率低.基体分离的手段有沉淀法[7]、离子交换法[8-9]、萃取法[10]以及挥发基体法[11-12]，基体分离- ICP-MS法可以有效降低定量限.冯先进[11]采用挥发二氧化硒分离基体的方法测定了高纯硒中的5种杂质.该试验加大了称样量，但未考虑基体效应的影响，也没有给出检出限或定量限数据.本文采用基体分离-ICP-MS的方法测定高纯硒中的13种杂质元素含量，优化了试验条件，考察了基体效应的影响，给出了检出限与定量限，加标回收结果满意，可以满足6N高纯硒中杂质的检测需求.

1 试验部分

1.1 仪器及工作参数

7700X型电感耦合等离子体质谱仪(美国Agilent公司)，仪器工作参数如表1所列.

表1 仪器工作参数Table 1 Working parameters of instrument

1.2 试剂

Mg、Al、Fe、Ni、Cu、As、Sn、Sb、Pb、Bi多元素混合储备液(100 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)；Ag、Te、Hg、Sc、Cs、Tl单元素储备液(100 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)；硝酸(MOS级，经二次亚沸提纯)；……