秦敏锐 蔡黄菊 乐天民 章喜昌

【摘 要】采用1-芘甲醛和水合肼在二甘醇二甲醚和乙醇混合溶剂中合成具有荧光探针的双（1-芘基）吖嗪分子。将该配体与不同金属离子溶液配合，发现该荧光探针对Cu2+具有良好的选择性，最低检出限为10-8mol/L。

【關键词】双（1-芘基）吖嗪;荧光探针;Cu2+;性能

中图分类号： G642;O657.3-4 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2019）08-0080-002

DOI：10.19694/j.cnki.issn2095-2457.2019.08.034

【Abstract】Bis（1-pyrene） acrazine molecules with fluorescent probes were synthesized from 1-pyreneformaldehyde and hydrazine hydrate in the mixed solvent of diethylene glycol dimethyl ether and ethanol. It was found that the fluorescent probe had good selectivity for Cu2+ by combining the ligand with different metal ion solutions. The detection limit was 10-8mol/L.

【Key words】Bis（1-pyrene） acrylazine;Fluorescent probe;Cu2+;Properties

吖嗪是一种特殊的Shiff 碱，是对含有一个或几个氮原子的共轭不饱和六元杂环或杂原子化合物的总称。由于分子结构中氮原子存在明显的孤对电子，能够和许多金属的外层空轨道形成配位作用，再辅以邻位的氧、硫等原子，能够选择性地与特定的金属离子结合，从而表现出高度的识别能力，具有荧光探针作用[1]。

本文以1-芘甲醛和水合肼为原料，二甘醇二甲醚为溶剂合成双（1-芘基）吖嗪，并测试了其对金属离子的识别能力。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

U-2800 紫外-可见光谱仪（Hitachi公司）;RF-5301PC荧光光度计（Sahimadzu Corporation公司）;SWX-4B显微熔点仪（上海精密科学仪器有限公司）;Nicolet NEXUS 470 FT-IR型红外仪;600MHz DD2（DirectDrive2）核磁仪（Agilent）。

1-芘甲醛，水合肼，乙腈，三氟甲磺酸铜，所用试剂均为分析纯。

1.2 双（1-芘基）吖嗪的合成

将0.4325g（1.88mmol）1-芘甲醛溶于10ml二乙二醇二甲醚和10ml乙醇的混合溶液，置于恒压滴液漏斗中，逐渐滴加控温不超过80℃的混有50μL（1.025mmol）水合肼的乙醇中，控制滴液速率为1d/s。反应2小时左右后冷却静置，过滤，所得固体用乙醇反复洗净，置于真空干燥箱内烘干。产率为93.2%。熔点295.6-296.7℃。IR（nujol）νmax（cm-1）：1601，1183， 845，820，750，711。1H NMR（DMSO-d6）：δ=8.14（t，2H）， 8.25（d，2H），8.31（d， 2H），8.38-8.42（m，8H），8.78（d， 2H），9.22（d，2H，），9.79（s，2H）。

1.3 性能测定

以乙腈为溶剂，配制l×10-5mol/L的双（1-芘基）吖嗪探针溶液，分别配制含等摩尔量不同金属离子的混合溶液，研究该探针化合物对不同金属离子的选择性。……