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超高效液相色谱-串联质谱法测定污水和污泥基质中的20种全氟及多氟化合物

2019-05-13陈勇杰张蓓蓓陈国松赵永刚王济奎

分析化学 2019年4期
关键词:检测方法

陈勇杰 张蓓蓓 陈国松 赵永刚 王济奎

摘 要 建立了适用于测定污水和污泥两种基质中全氟-多氟化合物(PFASs)的样品前处理方法和仪器检测方法,用于测定污水和污泥两种介质中20种PFASs: 9种全氟羧酸(PFCAs)、3种全氟磺酸(PFSAs)、2种N-烷基全氟辛基磺酰胺乙醇(FOSEs)、2种N-烷基全氟辛基磺酰胺(FOSAs)和4种氟调醇(FTOHs)。对于污水样品,采用WAX固相萃取小柱对样品进行净化及富集,WAX小柱活化上样后,分别用4 mL甲醇和3 mL甲醇(含0.5%(V/V)NH4OH)依次洗脱非离子型全氟化合物(FOSEs、FOSAs和FTOHs)和离子型全氟化合物(PFCAs和PFSAs),相应的洗脱液定容后,用液相色谱-质谱进行检测。对于污泥样品, 采用加速溶剂萃取法,以乙腈为萃取剂对所有目标物进行萃取,萃取液经氮吹浓缩,过石墨化碳柱净化后检测。结果表明,水样和污泥样品中20种PFASs的平均加标回收率分别为62%~130%和71%~126%,相对标准偏差为0.9%~12.7%和0.4%~15.2%,方法定量限分别为0.24~4.32 ng/L和0.04~0.12 ng/g。本方法前处理简单,灵敏度高,重现性好,适用于工业污水及污泥基质中多种PFASs的同时检测。

关键词 全氟化合物; N-烷基全氟辛基磺酰胺乙醇; N-烷基全氟辛基磺酰胺; 氟调醇; 污水; 污泥

1 引 言

全氟-多氟化合物(Per- and polyfluoroalkyl substances,PFASs)是化合物中烷基链上的氢原子全部或部分被氟原子取代,并在氟化链末端连有不同类型官能团的一类化合物的统称。由于PFASs具有特殊的物理化学性质和优良的表面活性,被广泛应用于各类化工产品和日常消费品中 [1,2]。 因PFASs在生产、生活中的广泛使用,并持续大量地进入自然环境中,PFASs在大气[5]、土壤[6,7]、底泥[8,9]、淡水[10]、海水[11]、室内灰尘[12]甚至野生动物[13,14]和人类血清[15]等各类介质中被广泛检出; 同时,稳定性极强的C-F键使得PFASs难以发生水解、光解、微生物降解和生物代谢反应。……

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