潘虹 刘让东 王薇薇 王彦 阎超

摘 要 以甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）和乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为功能性单体，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，加入γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅（γ-MAPS）修饰的气相SiO2纳米粒子（MFSNP），在二元致孔剂环己醇及十二烷醇的作用下，通过原位聚合反应形成杂化poly（GMA-EDMA-MFSNP）整体柱。进一步通过GMA的开环反应，将苯丙氨酸（Phenylalanine）键合在杂化整体柱表面，制备了气相SiO2纳米粒子掺杂的新型杂化整体柱Phe-poly（GMA-EDMA-MFSNP）。对制备整体柱的各反应物配比和苯丙氨酸的修饰条件等进行优化，在最优条件下制备的整体柱为一类两性离子整体柱，具有反相和离子交换结合的混合分离机制。将此整体柱用于加压毛细管电色谱时，烷基苯、多环芳烃、苯甲酸类和苯酚类小分子以及多肽的分离效果良好，其中甲苯的分离柱效最高， 可达122592 N/m。

关键词 气相二氧化硅纳米粒子; 苯丙氨酸; 杂化整体柱; 加压毛细管电色谱

1 引 言

加压毛细管电色谱（Pressurized capillary electrochromatography，pCEC）是一种新型的电动微分离技术，兼有毛细管液相色谱（Capillary liquid chromatography，cLC）的高选择性和毛细管电泳（Capillary electrophresis， CE）的高柱效、高分辨率及快速分离的特点。基于加压毛细管电色谱平台，不仅一些易电离的酸、碱及两性物质可得到分离，不易电离的中性物质也能够得到分离[1]。

毛细管柱作为毛细管色谱仪器的核心组件，直接影响分离效果。常见的毛细管柱可分为填充柱和空管柱。空管柱多用于毛细管电泳的分离，而填充柱则适用于加压毛细管电色谱。整体柱作为一种新型色谱填充固定相，被誉为第四代色谱固定相，克服了二氧化硅填充柱的柱塞效应，并且可以引入多种功能性基团，是近年色谱领域的研究热点[2]，尤其是掺杂有纳米材料的整体柱固定相更是发展迅速。……